分析測試百科網訊 2019年1月15日，香港消費者委員會在58款餅干類食品檢測中發現了具有丙烯酰胺和環氧丙醇等致癌性物質。其中，無印良品等知名品牌都“榜上有名”。
一石激起千層浪，在談癌色變的今天，丙烯酰胺和環氧丙醇兩種原本默默無聞的化學物質一下子變得人盡皆知。雖然，丙烯酰胺已有國標規定了檢測方法，但是，脫離劑量談毒性都是耍流氓。目前，丙烯酰胺和環氧丙醇對于人體的致癌劑量的判定還處在大鼠臨床實驗階段。所以，對于丙烯酰胺和環氧丙醇是否真的能夠致癌，眾說紛紜。
想要戰勝敵人，首先要了解敵人。所以，讓我們回到開始，了解什么是丙烯酰胺和環氧丙醇。
丙烯酰胺化學結構式
丙烯酰胺(CH2=CH-CONH2)，是一種白色晶體物質，其分子量為70.08，是1950年以來廣泛用于生產化工產品聚丙烯酰胺的前體物質。其主要用于水凈化處理、紙漿加工及管道內涂層等。世界衛生組織（WHO）國際癌癥研究機構（IARC）在2002年將丙烯酰胺列為2A類致癌物，也就是動物研究顯示有致癌風險，但人類研究證據不足。直到2010年，Robert G. Tardiff等人在《Food and Chemical Toxicology》發表文章，明確丙烯酰胺日致癌邊際劑量為2.6 μg/kg。讓我們以50 kg體重成年人為例，計算得到每天至少攝入130 μg丙烯酰胺才會達到致癌結果。同時，根據香港消費者委員會檢測結果，我們每天需要使用超過380g的榛子燕麥餅干才會有相同致癌結果。
另一種致癌物，環氧丙醇，又稱縮水甘油（C3H6O2），2A類致癌物，是上世紀八、九十年代用于涂手防皸裂的甘油品種之一。這種物質一般用于工業生產，不用于食品生產。對于為什么這種物質在食品中被檢測到，目前缺少相關證據，同時，中國也缺少環氧丙醇在食品中的相關檢測標準，我們暫且不提。
環氧丙醇化學結構式
早在2013年，歐盟實施了包裝食品中丙烯酰胺基準含量，并要求相關制造商密切檢查并降低產品中的丙烯酰胺含量。其中涉及范圍包括馬鈴薯制品、面包、麥片、咖啡和咖啡替代品、嬰兒食品等。時至今日，2013年所制定的標準已經不能滿足人民群眾對食品安全的要求，為此，歐盟與2017年重新制定了這項標準，并規定于2018年開始實施。
據統計（表1），歐盟對食品中丙烯酰胺含量限定范圍大多在300 μg/ kg-850 μg/ kg區間。其中大多數谷類早餐的基準水平設定為300 μg/ kg，炸薯條為500 μg/ kg，薯片為750 μg/ kg，軟件面包為100 μg/ kg，餅干和曲奇為350 μg/ kg，速溶咖啡為850 μg/ kg，烘焙咖啡為400 μg/ kg，嬰兒食品為40 μg/ kg等。因此，根據文章前面所計算的結果，日常所食用的食品中丙烯酰胺含量還是相對安全的。
表1：歐盟實施的包裝食品中丙烯酰胺基準含量
Benchmark levels for the presence of acrylamide in foodstuffs referred to in Article 1(1) are as follows:
| Food | Benchmark level [μg/kg] |
| French fries (ready-to-eat) | 500 |
Potato crisps from fresh potatoes and from potato dough Potato-based crackers Other potato products from potato dough | 750 |
Soft bread (a) Wheat based bread (b) Soft bread other than wheat based bread | 50 100 |
Breakfast cereals (excl. porridge) — bran products and whole grain cereals, gun puffed grain — wheat and rye based products (1) — maize, oat, spelt, barley and rice based products (1) | 300 300 150 |
Biscuits and wafers Crackers with the exception of potato based crackers Crispbread Ginger bread Products similar to the other products in this category | 350 400 350 800 300 |
| Roast coffee | 400 |
| Instant (soluble) coffee | 850 |
Coffee substitutes (a) coffee substitutes exclusively from cereals (b) coffee substitutes from a mixture of cereals and chicory (c) coffee substitutes exclusively from chicory | 500 (2) 4,000 |
| Baby foods, processed cereal based foods for infants and young children excluding biscuitsand rusks (3) | 40 |
| Biscuits and rusks for infants and young children (3) | 150 |
| (1) Non-whole grain and/or non-bran based cereals. The cereal present in the largest quantity determines the category. (2) The benchmark level to be applied to coffee substitutes from a mixture of cereals and chicory takes into account the relativeproportion of these ingredients in the final product. (3) As defined in Regulation (EU) No 609/2013. |
說了這么多，我們該如何檢測食品中丙烯酰胺？目前，我國對于食品中丙烯酰胺現行檢測標準主要有GB 5009.204—2014和SN/T 2096—2008。同時，我們也在文章最后提供廠商開發的部分食品中丙烯酰胺解決方案，僅供參考。
首先介紹GB 5009.204—2014檢測標準。在GB 5009.204—2014中，分別介紹了穩定性同位素稀釋的液相色譜質譜/質譜法和穩定性同位素稀釋的氣相色譜-質譜法。其方法定量限為10 μg/kg。
穩定性同位素稀釋的液相色譜質譜/質譜法
分析原理：使用穩定性同位素稀釋LC-MS/MS檢測法中，需要在試樣中加入13C3標記的丙烯酰胺內標溶液，以水為提取溶劑，經過固相萃取柱或基質固相分散萃取凈化后，以液相色譜-質譜/質譜的多反應離子監測(MRM)或選擇反應監測(SRM)進行檢測，內標法定量。關于檢測方法中重要試劑，你需要購買：
硅藻土：Extrelut 20 或相當產品。（Extrelut 20購買鏈接）
丙烯酰胺 (CH2=CHCONH2) 標準品（純度>99%）。（購買鏈接：First Standard丙烯酰胺，1000ppm；First Standard丙烯酰胺，100ppm；DRE-C丙烯酰胺，0.25g）
13C3-丙烯酰胺（13CH2=13CH13CONH2）標準品（純度>98%）。（購買鏈接：First Standard丙烯酰胺-13C3溶液，1000ppm）
僅有試劑當然還不夠，自然還需要高靈敏度定量的檢測設備和樣品前處理裝置，包括：
液相色譜-質譜/質譜聯用儀（LC-MS/MS）。（品牌推薦：安捷倫，島津，沃特世，博納艾杰爾，賽默飛世爾，SCIEX，珀金埃爾默）
Atlantis C18柱（5 μm、2.1 mm I.D.×150 mm）或等效柱（C18色譜柱選購鏈接）
Waters HLB 固相萃取柱：6 mL、200 mg，或相當產品。（HLB 固相萃取柱購買鏈接）
Agilent Bond Elut-Accucat 固相萃取柱：3 mL、200 mg，或相當產品。（Bond Elut-Accucat購買鏈接）
氮氣濃縮器。（推薦品牌：拜泰齊，博納艾杰爾，普立泰科，上海安譜，上海屹堯，睿科，萊伯泰科）
振蕩器。
玻璃層析柱：柱長 30 cm，柱內徑 1.8 cm。（層析柱購買鏈接）
渦旋混合器。
超純水裝置。（推薦品牌：賽默飛世爾，賽多利斯，默克，儀電-雷磁）
分析天平：感量為 0.1 mg。（分析天平選購鏈接）
離心機：轉速≤10000 r/m。（推薦品牌：賽默飛世爾，天美，賽多利斯）
圖1是最終LC-MS/MS定量的離子流色譜圖（TIC），用峰面積定量，軟件自然會幫您完成。
穩定性同位素稀釋的液相色譜質譜檢測結果
穩定性同位素稀釋的氣相色譜-質譜法
分析原理：在試樣中加入13C3標記的丙烯酰胺內標溶液，以水為提取溶劑，試樣提取液采用基質固相分散萃取凈化、 溴試劑衍生后，采用氣相色譜-串聯質譜儀的多反應離子監測(MRM)或氣相色譜-質譜儀的選擇離子監測(SIM)進行檢測， 內標法定量。
在使用在使用穩定性同位素稀釋GC-MS分析法時，不同于LC-MS/MS分析法，你需要：
硅藻土： Extrelut 20 或相當產品。（Extrelut 20購買鏈接）
丙烯酰胺 (CH2=CHCONH2) 標準品（純度>99%）。（購買鏈接：First Standard丙烯酰胺，1000ppm；First Standard丙烯酰胺，100ppm；DRE-C丙烯酰胺，0.25g）
13C3-丙烯酰胺（13CH2=13CH13CONH2）標準品（純度>98%）。（購買鏈接：First Standard丙烯酰胺-13C3溶液，1000ppm）
氣相色譜-四極桿質譜聯用儀(GC-MS)。（品牌推薦：安捷倫，島津，賽默飛世爾）
色譜柱： DB-5ms柱（30 m×0.25 mm i.d.×0.25 μm） 或等效柱。（色譜柱選購鏈接）
氮氣濃縮器。（推薦品牌：拜泰齊，博納艾杰爾，普立泰科，上海安譜，上海屹堯，睿科，萊伯泰科）
振蕩器。
玻璃層析柱：柱長 30 cm，柱內徑 1.8 cm。（層析柱購買鏈接）
渦旋混合器。
超純水裝置。（推薦品牌：賽默飛世爾，賽多利斯，默克，儀電-雷磁）
分析天平：感量為 0.1 mg。（分析天平選購鏈接）
離心機：轉速≤10000 r/m。（推薦品牌：賽默飛世爾，天美，賽多利斯）
圖2是最終GC-MS用選擇離子SIM定量的離子流色譜圖（TIC），用峰面積定量，軟件自然會幫您完成。
穩定性同位素稀釋的氣相色譜質譜檢測結果
當然，上述方法只是GB 5009.204—2014中所得到的結果，如果使用SN/T 2096—2008標準，你需要的重要試劑包括：
丙烯酰胺 (CH2=CHCONH2) 標準品（純度>99%）。（購買鏈接：First Standard丙烯酰胺，1000ppm；First Standard丙烯酰胺，100ppm；DRE-C丙烯酰胺，0.25g）
13C3-丙烯酰胺（13CH2=13CH13CONH2）標準品（純度>98%）。（購買鏈接：First Standard丙烯酰胺-13C3溶液，1000ppm）
石墨化碳黑固相萃取柱：內填石墨化碳黑500 mg
分析設備則需要：
氣相色譜-質譜儀，帶EI源。
色譜柱：HP-5 30 m×0.25 mm id×0.25 μm或相當者（色譜柱選購鏈接）
振蕩器。
冷凍離心機。（推薦品牌：賽多利斯）
氮吹儀。（推薦品牌：拜泰齊，博納艾杰爾，普立泰科，上海安譜，上海屹堯，睿科，萊伯泰科）
固相提取裝置。（推薦品牌：島津，賽默飛世爾，萊伯泰科，博納艾杰爾，上海磐合，普立泰科，上海屹堯，睿科）
分析天平：感量為 1 mg。（分析天平選購鏈接）
同GB 5009.204—2014類似，圖3是最終GC-MS用選擇離子SIM定量的離子流色譜圖（TIC），用峰面積定量，軟件自然會幫您完成。
同位素內標法的氣相色譜質譜檢測結果
分析測試百科網小編近日來采訪多位一線檢測人員，他們表示，丙烯酰胺檢測對于實驗室來說不存在困難，只要符合國標與商檢標準，都可以輕松獲得檢測結果。對于環氧丙醇，目前實驗室主要通過自行開發的方法以及國外標準進行檢測，與丙烯酰胺相似，極易獲得檢測結果。但他們也表示，這兩種物質除了在餅干中存在，在其他食品加工過程中也會產生，尤其是含水量低，且加熱到120℃以上的淀粉類食物。因此對于這類食物，我們也需要降低食用量，從而降低這兩種物質的累積量，降低致癌風險。再回顧一下前面所講的歐盟標準：炸薯條為500 μg/ kg，薯片為750 μg/ kg，軟件面包為100 μg/ kg，餅干和曲奇為350 μg/ kg，速溶咖啡為850 μg/ kg，烘焙咖啡為400 μg/ kg，嬰兒食品為40 μg/ kg。
附：部分廠商食品中丙烯酰胺檢測解決方案
安捷倫：
使用 Bond Elut C18 樣品前處理結合 GC/MS 分析檢測氣流膨化薯片中的丙烯酰胺
島津：食品中丙烯酰胺的測定方法
賽默飛世爾：LC-MS和GC-MS法測定烘焙食物中的丙烯酰胺
SCIEX：
沃特世：烘烤和油炸食品中丙烯酰胺的分析
珀金埃爾默：咖啡中丙烯酰胺含量檢測
博納艾杰爾：
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