不同消解方式對原子熒光法檢測土壤中銻的影響

隨著我國可耕地面積的減少和質量的日趨惡化，土壤重金屬污染受到了人們的重視。重金屬銻（Sb）是非生物體必需元素，對生物和人體有慢性毒性，主要以Sb³⁺和Sb⁵⁺形式存在于環境中。受人為排放和自然因素等影響，土壤成為重金屬銻的重要環境歸宿之一。

  目前測定土壤環境中痕量銻元素主要使用氫化物發生-原子熒光光譜法和電感耦合等離子體質譜法。其中前者采用氫化物分離技術和無色散分光系統，具有靈敏度高、干擾少、分析速度快、操作簡單等優點。后者則具有精密度好、譜線相對簡單、動態線性范圍寬等特點。兩種方法常采用半消解或全消解的方式對土壤樣品進行前處理，而這一關鍵步驟將會影響土壤中銻元素監測分析結果。

實驗中分別以王水微波消解（半消解）和混酸（硝酸+高氯酸+氫氟酸）全消解兩種方法處理土壤樣品，并采用氫化物發生-原子熒光光譜法測定元素銻，比較了不同消解方式對銻元素的檢測影響，為土壤環境樣品中銻的測定提供參考。

    消解方法

  王水微波消解 準確稱取0.5000 g標準土壤于消解管中，用少量去離子水潤濕。先加入6 mL鹽酸，再慢慢加入2 mL硝酸，混勻使樣品與消解液充分接觸。將消解管裝入支架后放入微波消解儀的爐腔中，按照程序升溫進行微波消解。冷卻后將消解后溶液完全轉入50 mL容量瓶中，用去離子水定容至標線，混勻、待測。

  混酸消解 準確稱取0.3000 g標準土壤樣品于聚四氟乙烯消解管中，以少量水潤濕，加入9 mL硝酸及1 mL高氯酸置于電熱板上低溫加熱，加入5 mL氫氟酸，繼續低溫加熱30 min使樣品溶解。然后升高溫度，蒸發至冒白煙。取下稍冷，用蒸餾水吹洗消解管壁，再蒸至冒濃白煙，趁熱加入12 mL濃鹽酸，攪勻放置片刻。冷卻后轉入25 mL比色管中，定容、搖勻、備用。

 儀器參數設置：

  采用王水微波半消解方式的測定值均在標準土壤樣品保證值的范圍內，方法精密度良好。而使用混酸全消解的方式所測定的結果普遍低于標準土壤樣品的參考值，重現性較差。對比王水微波消解、混酸全消解（硝酸+高氯酸+氫氟酸）兩種不同方法處理土壤樣品中銻的效果。結果表明兩種消解效果有明顯差異：王水微波消解能夠保證樣品中銻檢測的準確度和回收率，而混酸全消解的方式使銻的回收率降低。其原因在于前者能夠將樣品中的銻元素完全轉變為可溶性的銻鹽，而后者的方式在趕酸過程中不容易控制消解管中樣品蒸干程度而造成銻元素的損失。