照高效液相色譜法（附錄ⅤD）測定。色譜條件與系統適用性試驗用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；甲醇－水(65:35)為流動相；檢測波長為254nm。理論板數按黃體酮峰計算應不低于1000，黃體酮峰和內標物質峰的分離度應符合要求。內標溶液的制備取己烯雌酚約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中。
以甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。測定法取本品約25mg，精密稱定，置25ml量瓶中，以甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取該溶液與內標溶液各5ml，置25ml量瓶中，以甲醇稀釋至刻度，搖勻，取5μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。