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    發布時間:2023-05-15 12:37 原文鏈接: 乙酰谷酰胺的檢查方法

    溶液的透光率取本品0.50g,加水20ml溶解后,照紫外可見分光光度法(通則0401),在430nm的波長處測定透光率,不得低于95.0%。氯化物取本品0.40g,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液8.0m1制成的對照液比較,不得更濃(0.02%)硫化物取本品1.25g,依法檢查(通則0803),應符合規定(0.0004%)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取乙酰谷酰胺對照品與谷氨酰胺對照品各適量,置同一量瓶中,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中各約含0.1mg的溶液,混勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以0.05mol/L的磷酸二氫鉀溶液(用10%磷酸溶液調節pH值至3.0)-甲醇(95:5)為流動相;檢測波長為210nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,乙酰谷酰胺峰與谷氨酰胺峰之間的分離度應大于7.0,理論板數按乙酰谷酰胺峰計算不低于2000。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的3倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。重金屬取本品1.0g,加水23ml,必要時加熱使溶解,放冷,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml與水適量使成25ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之十。

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