乙酸乙酯的制備實驗

儀器：

加熱套；250 mL三口瓶；75°彎頭；直形冷凝管；真空接尾管；150 mL錐形瓶；真空塞；125 mL滴液漏斗（以上均為19#）；溫度計（200℃、100℃）； 500 mL燒杯2個；量筒（10mL、100mL）；125mL分液漏斗；蒸餾頭19#。

藥品：

95%乙醇；濃硫酸；飽和碳酸氫鈉溶液；飽和氯化鈉溶液；飽和氯化鈣溶液；無水硫酸鎂。

1.      合成

在100 mL干燥的三頸瓶19# 中加入9 mL 95 %乙醇，將燒瓶浸入冰水入中

冷卻，緩慢加入12mL濃硫酸混勻，在滴液漏斗內加入由14mL 95 %乙醇和14.3ml冰醋酸組成的混合液，漏斗腳末端與溫度計的水銀球必須浸入液面以下距瓶底約0.5~1cm，加入2 粒沸石，接受器浸入冰水中冷卻，接尾管的支管接橡皮管通入下水道。

先向三頸瓶中加入3-4mL混合液，然后將三頸瓶用加熱套小心加熱至110-120℃左右，這時蒸餾口應有液體流出，再自滴液漏斗慢慢滴加其余的混合液，控制滴加速度與餾出速度大致相等（1d/s），維持反應溫度在110~125 ℃，約0.5 h滴加完畢，再繼續加熱，直到溫度上升到130 ℃不在有餾出液為止，去掉熱源停止反應。

2.      精制

用10 mL飽和碳酸氫鈉溶液中和到無二氧化碳氣體逸出，酯層用10 mL飽和NaCl溶液、10mL×2飽和CaCl2溶液洗滌。無水硫酸鎂干燥0.5 h，在水浴中蒸餾，收集沸點在73~78 ℃的餾分。

1．分批加濃硫酸，邊加邊搖邊冷卻，防止乙醇氧化。

2．裝置要嚴密，反應完后要先停火，稍冷卻后再拆下接受器，防止產物揮發。

3．控制好反應溫度及滴加乙醇的速度1d/s。

4．洗滌時注意順序，室內無明火。

5．分凈水后用無水硫酸鎂干燥約20~30分鐘。

6．產品驗收體積和沸點。