1 范圍
本標準規定了食品添加劑 二氧化硅的要求、試驗方法、檢驗規則以及標志、包裝、運輸、貯存。
本標準適用于氣相法和沉淀生產的食品添加劑、二氧化硅,該產品主要用作食品抗粘結劑,增稠劑、穩定劑、香精和香料吸附干燥劑、澄清助濾劑等。
分子式:SiO2??nH2O
2、引用標準
下列標準所包含的條文,通過在本標準中引用而構成本標準的條文,本標準出版時,所示版本均為有效,所有標準都會被修訂,使用本標準的各方應探討使用下列標準最新版本的可能性。
GB 191-90 包裝儲運圖示標志
GB/T 601-88 化學試劑 滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備
GB/T 602-88 化學試劑 雜質測定用標準溶液的制備(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 603-88 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備(ncq ISO 6353/1:1982)
GB/T 6678-86 化工產品采樣總則
GB/T 6682-92 分析實驗室用水規格和試驗方法(cqv ISO 3696:1987)
GB/T 8449-87 食品添加劑中鉛的測定方法
GB/T 8450-87 食品添加劑中砷的測定方法
GB/T 8451-87 食品添加劑中黃金屬限量試驗方法3、產品分類
食品添加劑 二氧化硅分為以下三類:
I類:氣相二氧化硅;
II類:水合硅膠;
III類:沉淀二氧化硅、硅膠。
4、要求
4.1 外觀:食品添加劑 二氧化硅為乳白色的均勻粉末;
4.2 食品添加劑 二氧化硅應符合表1要求
項 目 指 標
I類 II類 III類
二氧化硅含量(灼燒后) ≥ 99.3 99.0 96.0
干燥減量 ≤ 2.5 7.0 5
灼燒減量 ≤ 2.0 8.5 8.5
重金屬(以Pb計)含量 ≤ 0.003
鉛(Pb)含量 ≤ 0.001
砷(As)含量 ≤ 0.0003
可溶性解離鹽(以Na2SO4計)含量 ≤ - 1 45 試驗方法
本標準所用試劑和水,在沒有注明其它要求時,均指分析純試劑和GB/T 6682 中規定的三級水。
試驗中所用標準滴定溶液、雜質標準溶液、制劑及制品,在沒有注明其它要求時,均按GB/T 601 、GB/T 602、GB/T603之規定制備。
5.1 鑒別試驗
5.1.1 在鉑坩鍋中放入約5mg樣品,加200mg無水碳酸鉀混合,在紅熱中灼燒約10min,冷卻,加2ml新蒸餾水溶液,如有必要可加溫,然后緩慢加入2ml鉬酸銨試液,有深黃色產生。
5.1.2 將1滴5.1.1溶解后的試樣滴到濾紙上,蒸發此溶液,加入1滴鄰聯苯膠的冰乙酸飽和溶液,然后將紙放在濃氨水上,有綠色斑出現。
5.2 二氧化硅含量的測定
5.2.1 方法提要
試樣經950±50℃灼傷1h后,用過量氫氧液加熱分解二氧化硅,灼傷后稱量。
5.2.2 試劑和材料
5.2.2.1 氫氟酸;
5.2.2.2 硫酸;
5.2.2.3 乙醇。
5.2.3 儀器設備
鉑坩堝:50ml
5.2.4 分析步驟
稱取約1g試料B(5.4.1)(精確至0.0002g )。用3~4滴乙醇潤濕試料,加入2滴硫酸,加入10ml氫氟酸淹沒試料,置于砂浴上蒸發至干,再加入5ml氫氟酸,小心回蕩坩堝以沖洗內壁,再蒸發至干,于950±50℃灼燒至恒重。
5.2.5 分析結果的表述
以質量百分數表示的二氧化硅含量X1按式(1)計算:
m-m1
X1= ------- ×100………………………………………………(1)
m
式中:m1-氫氟酸處理后殘渣質量 g;
m-試料質量 g。
5.2.6 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不大于0.5 % 。
5.3 干燥減量的測定
5.3.1 儀器、設備
稱量瓶:Φ60mm×40mm
5.3.2 分析步驟
用預先于105℃下干燥至恒重的稱量稱取1 ~2g試樣(精確至0.0002g)。在105℃下烘干2h后取出,于干燥器中冷卻后稱量。保留此干燥過的試料為試料A,供5.4 測定灼燒減量用。
5.3.3 分析結果的表述
以質量百分數表示的干燥減量X2按式(2)計算:
m1-m2
X2= --------- ×100……………………………………………(2)
m1-m0
式中:m1-----試料和稱量瓶的干燥前的質量 g;
m2-----試料和稱量瓶的干燥后的質量 g;
m0-----稱量瓶質量 G。
5.3.4 允許差
取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定的絕對值不大于0.2%。
5.5 重金屬含量的測定
5.5.1 試劑和材料
鹽酸溶液:1+20。
5.5.2 試驗溶液的制備
稱取3.3g試樣,放入250ml燒杯中,加入50ml鹽酸溶液,蓋上表面皿,緩提加熱
至沸騰,微沸15min后冷卻。讓溶物沉淀下來,用中速濾紙將濾液過濾于100ml容量瓶中,用熱水洗滌不溶物3次,每次10ml水。最后用15ml熱水洗滌濾紙,將濾液冷卻至室溫,用水稀釋至刻度,此溶液為試驗溶液A供5.5.3、 5.6及5.7測定用。
5.5.3 測定
取20ml試驗溶液A(5.5.2)、2ml限量標準液(1ml溶液含有10μg Pb的鉛標準溶液)。按GB 8451第6章進行測定。
5.6 鉛含量的測定
取15ml試驗溶液A(5.5.2)、0.5ml限量標準液(1ml溶液含有10μg Pb的鉛標準溶液),按GB 8449第5章進行測定。
5.7 砷含量的測定
取20ml試驗溶液A(5.5.2) 、2ml限量標準液(1ml溶液含有1.0μg,As的的砷標準溶液)。按GB 8450的2.4進行測定。
5.8 可溶性解離鹽的測定
5.8.1 試劑和材料
硫酸鈉
5.8.2 儀器、設備
5.8.2.1 玻璃砂坩堝:濾板孔徑為5~15μm。
5.8.2.2 比電儀
5.8.3 分析步驟
稱取5.0±0.1g于105℃干燥2h的試樣,置于250ml燒杯中,加100ml水。攪拌
5min,抽濾,用100ml水分幾次沖洗燒杯和玻璃砂坩堝。將濾液轉移至250ml容量瓶中,稀
釋至刻度,搖勻。用電導儀測定試驗溶液的比電阻。試驗溶液比電阻不應小于相應的對照溶液的比電阻。對II類產品,對照溶液為每250ml水中含50mg的無水硫酸鈉;對III類產品,對照溶液為每250ml水中含200mg無水硫酸鈉。
6 檢驗規則
6.1 食品添加劑 二氧化硅應由生產廠的質量監督檢驗部門按本標準的規定進行檢驗,生產廠應保證所有出廠的產品都符合本標準要求。每批出廠的產品都應附有質量證明書,內容包括:生產廠家、廠址、產品名稱、商標和“食品添加劑”字樣、類別、凈重、批號或生產日期、生產許可證號、產品質量符合本標準的證明和本標準編號。
6.2 使用單位有權按照本標準的規定對所收到的產品進行驗收。
6.3 每批產品不超過500kg。
6.4 按照GB/T 6678的6.6 的規定確定采樣單元數。采樣時,從每個選取的包裝的中心處取出不少于50g的樣品,將所取樣品混合均勻。用四分法縮分到約200g,立即裝入兩個清潔、干燥的廣口瓶中密封,瓶上粘貼標簽。注明:生產廠名、產品名稱、類別、批號、采樣日期和采樣者姓名,一瓶用于檢驗,另一瓶保存三個月備查。
6.5 檢驗結果如有一項指標不符合本標準要求時,應重新自兩倍量的包裝中采樣進行檢驗,檢驗結果即使只有一項指標不符合本標準的要求時,則整批產品為不合格。
7 標志、包裝、運輸、貯存
7.1 食品添加劑 二氧化硅包裝袋上應有牢固、清晰的標志,內容包括:生產廠名、廠址、產品名稱、商標、“食品添加劑”字樣、類別、凈重、批號和生產日期、生產許可證號、本標準編號以及GB 191的“怕濕”標志。
7.2 食品添加劑 二氧化硅采用附有內盒的白色 乙烯塑料瓶包裝,每瓶凈重500g,外包裝采用瓦楞紙箱,每箱10瓶。
7.3 食品添加劑 二氧化硅在運輸過程中應有遮蓋物,防止雨淋,受潮。不得與有毒有害物品混淆以防污染,保持包裝箱完整。
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