亞硫酸氫鈉取本品約1.5g,精密稱定,置l00ml量瓶中,加水振搖使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取15ml,置具塞錐形瓶中,精密加碘滴定液(0.05mol/L)25ml,密塞混合,放置5分鐘,緩緩加鹽酸1ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液3ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。
每1ml碘滴定液(0.05mol/L)相當于5.203mg的NaSO亞硫酸氫鈉甲萘醌照紫外-可見分光光度法(通則0401)測定。避光操作供試品溶液取本品約1.0g,精密稱定,置200ml量瓶中,加水使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取20ml,置分液漏斗中,加三氯甲烷40ml與碳酸鈉試液5ml,劇烈振搖30秒,靜置,分取三氯甲烷層,用三氯甲烷濕潤的脫脂棉濾過,濾液置200ml量瓶中,立即用三氯甲烷40ml洗滌濾器,洗液并入量瓶中,水層用三氯甲烷振搖提取2次,每次20ml,提取液濾過,并用三氯甲烷20ml洗滌濾器,合并提取液與洗液置量瓶中,用三氯甲烷稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取甲萘醌對照品約20mg,精密稱定,置100ml量瓶中,加三氯甲烷溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取2ml,置100ml量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻測定法取供試品溶液與對照品溶液,用2%三氯甲烷的無水乙醇溶液作空白,在250mm的波長處分別測定吸光度,計算,并將結果與1.918相乘,即得供試品中含C1H4NaO3S3H2O的量。