使用氨基安替比林分光光度法測定苯酚類化合物溶液標定

酚的精制:収適量融化的苯酚(將苯酚試劑瓶放在40～-50℃溫水中即得)用100ml全玻璃蒸餾器加熱蒸餾,收集182～184℃的餾分,精制酚為無色品體,應貯存于暗處。

酚溶液的標定:吸取10.00ml酚溶液于250ml碘量瓶中,加90ml水及0.1000mol/L溴酸鉀溶液10.00ml,將碘量瓶塞子輕輕提起,從縫隙中加濃鹽酸5.0ml,立即塞緊,以防溴蒸氣(Br₂)逸出。輕輕搖動至有絮狀物(三溴苯酚)出現,溶液應畢現溴(Br₂)的淺棕黃色(若溶液無溴的色,說明濃度過大,應稀釋后重做)。用水封口,放置15～20min,氣溫高時,應將碘量瓶浸在冷水浴中。用少量水淋流瓶壁,迅速加入1.0g碘化鉀晶體,再水淋洗瓶壁,用水封口。置于暗處5min,用0.1mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定析出的碘至溶液呈淡黃色,加新配制的0.5%淀粉指示劑1.0ml,繼續滴定藍色剛消失。

另取10.0ml水同法進行空白滴定。

式中:V0——空白滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;

          V——滴定酚溶液所用硫代硫酸鈉標準溶液體積,ml;

          C(Na₂S₂O₃)——硫代硫酸鈉標溶液的濃度,mol/L;

          15.67——相當于1L 1mol/L 硫代硫酸鈉(Na₂S₂O₃)標準溶液的酚(1/6C₆H₅OH)的質量,g。