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    發布時間:2023-06-01 18:53 原文鏈接: 八味沉香散的鑒別及含量測定

      鑒別

      (1) 取本品,置顯微鏡下觀察:纖維管胞壁略厚,有具緣紋孔,紋孔口人字狀或十字狀。不規則團塊無色或淡黃色,表面及周圍擴散出眾多細小顆粒,久置溶化。石細胞成群,呈類圓形、長卵形、長方形或長條形,孔溝細密而明顯。內果皮石細胞類圓形、橢圓形,壁厚,孔溝明顯,胞腔內充滿棕紅色顆粒狀物。花粉粒三角形,直徑50~60μm,表面有網狀雕紋,具3 個萌發孔。

      (2)取本品4g,加乙醚20ml,搖勻,密塞,放置24小時 ,濾過,濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取木香對照藥材0.5g,同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(附錄VI B)試驗,吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上,在以環己烷-乙酸乙酯(9:1)為展開劑,展開,取出,晾干,噴以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

      含量測定

      照高效液相色譜法(附錄VI D)測定。

      色譜條件與系統適用性試驗

      以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以乙腈-甲醇-水(45:10:45)為流動相,檢測波長為225nm。理論板數按木香烴內酯峰計算應不低于5000。

      對照品溶液的制備

      取木香烴內酯對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,即得。

      供試品溶液的制備

      取本品細粉約2g,精密稱定,置錐形瓶中,精密加入乙酸乙酯50ml,稱定重量,搖勻,加熱回流3小時,取出,放冷,再稱定重量,用乙酸乙酯補足減失的重量,搖勻,濾過。精密量取續濾液5ml,置水浴上蒸至近干,用二氯甲烷少量溶解,濾過,容器及濾器用二氯甲烷分次洗滌,合并濾液及洗液,回收溶劑至干,殘渣加甲醇溶解,并轉移至10ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,即得。

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