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    發布時間:2024-05-27 11:28 原文鏈接: 關于右旋糖酐鐵的物質檢查介紹

      1、分子量與分子量分布

      照分子排阻色譜法(通則0514)測定。

      供試品溶液:取本品適量(約相當于右旋糖酐鐵 40mg),置試管中,加水2mL,加熱使溶解,放冷,加4mol/L磷酸二氫鈉溶液2mL,搖勻,靜置過夜,加流動相至10mL,0.45μm濾膜濾過,取續濾液,即得。

      對照品溶液:取4-5 個右旋糖酐分子量對照品(峰位分子量2000~60000),加流動相溶解并稀釋制成每1mL中各含10mg的溶液 。

      系統適用性溶液(1):取葡萄糖適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液。

      系統適用性溶液(2):取葡聚糖2000適量,加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約含10mg的溶液 。

      色譜條件:以親水性球型高聚物為填充劑(TSK GPWXL柱、Shodex OHpak SB HQ 柱或其他適宜色譜柱),以0.71%硫酸鈉溶液(內含0.02% 疊氮化鈉)為流動相,柱溫為30℃,流速為每分鐘0.5mL,示差折光檢測器,供試 品溶液進樣體積50μL,其他溶液進樣體積20μL。

      系統適用性要求:系統適用性溶液(1)色譜圖中,葡萄糖的保留時間為tT系統適用性溶液(2)色譜圖中,葡聚糖2000的保留時間為t0,供試品溶液和對照品溶液色譜圖中主峰的保留時間tR均應在tT和t0之間。 理論板數按葡萄糖峰計算不小于5000。對照品溶液色譜圖中,以保留時間為橫坐標、峰位分子量的對數值為縱坐標,使用GPC軟件計算回歸方程,相關系數應不小于0.99。

      測定法:精密量取供試品溶液,注入液相色譜儀,記錄色譜圖,由GPC軟件分別計算本品中右旋糖酐的重均分子量及分子量分布。

      限度:重均分子量(Mw)應為5000~7000,分布系數D(Mw/Mn)應小于1.8。

      2、游離鐵

      取右旋糖酐鐵0.10g,置50mL納氏比色管中,加水10mL振搖使溶解,加標準鐵貯備液1.0mL、硫氧酸鉀溶液(取硫氰酸鉀15g,置100mL量瓶中,加水約50mL溶解后,加丙酮15mL,用水稀釋至刻度,搖勻)15mL與丙酮24mL,搖勻,靜置,觀察上清液的顏色,如顯色,與標準鐵貯備液3.0mL同法制成的對照液比較,不得更深(0.2%)。

      3、氯化物

      取右旋糖酐鐵0.25g,加水2mL與硫酸1mL,加熱至溶液呈淡黃色,放冷,用水稀釋至200mL,取2mL,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液5.0mL制成的對照液比較,不得更濃(2.0%)。

      4、干燥失重

      取右旋糖酐鐵,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過5.0%(通則0831)。

      5、重金屬

      取右旋糖酐鐵1.0g,加水6mL與硝酸4mL,水浴加熱至體積約為2~3mL,放冷,加硫酸2mL,置水浴加熱至氧化成白色,如氧化不完全,再加硝酸1~2mL,再置水浴中加熱,放冷,加鹽酸15mL,加熱使溶解,加乙酸異丁酯提取4次,每次8mL,棄去有機相,取水層,置水浴上蒸發至約8mL,放冷,加酚猷指示液1滴,用氨試液中和后,加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2mL,加水至25mL,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之二十。

      6、砷鹽

      取右旋糖酐鐵0.40g,加氫氧化鈣0.5g,混勻,緩緩加熱至完全炭化,在500~600℃熾灼使灰化,放冷,加鹽酸14mL與水7mL使溶解,移至蒸熘瓶中,加酸性氯化亞錫試液0.5mL,蒸熘至約5mL,熘出液導入盛有10mL水的測砷瓶中,依法檢查(通則0822第一法),應符合規定(0.0005%)。

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