1 制備樣品應盡可能擴大其表面積，其中不得含有酸堿物質和揮發性有機溶劑；
2 樣品必須完全凍結成冰，如有殘留液體會造成氣化噴射；
3 注意冷阱約為零下65度，可以做低溫冰箱使用，但必須戴保溫手套操作防止凍傷；
4 啟動真空泵以前，檢查出水閥是否擰緊，充氣閥是否關閉，有機玻璃罩與橡膠圈的接觸面是否清潔無污物，良好密封；
5 一般情況下，該機不得連續使用超過48小時；
6 樣品在冷凍過程中，溫度逐漸降低，可以將樣品取出回暖一段時間后（仍處于冰凍狀態），繼續干燥，以縮短干燥時間。
