減壓蒸餾的簡單裝置,整個系統由克氏(Claisen)蒸餾燒瓶、冷凝管、收集器、抽氣(真空泵)裝置、接口等部分組成。安裝減壓蒸餾裝置時,應當注意裝置是否密封,瓶塞必須選用品質良好的、比燒瓶的口徑稍大的塞子。瓶塞的材料選擇應當根據液體樣品蒸汽的性質來 決定。如果蒸汽對橡皮塞不會造成侵蝕時,使用橡皮塞容易保持密封。使用品質良好的磨砂器具時,也易于保持密封。
裝置安裝完畢后,在開始蒸餾之前,必須對減 壓蒸餾裝置進行密封檢查。檢查方法是通過系統的壓力測量值的變化確認裝置的密封,如果壓力值沒有變化,說明裝置不漏氣,然后才能進行減壓蒸餾操作。 在減壓蒸餾時,可在蒸餾燒瓶內插入毛細管,以防止暴沸現象的發生。毛細管的上端是密封的,下端是開口的。檢查并確定蒸餾裝置密閉不漏氣后,將欲純化的 化學試 劑加入燒瓶中,加入量為燒瓶容量的一半,然后將體系抽成減壓狀態,并開始加熱。燒瓶浸入加熱浴的深度,務必使瓶內被蒸餾物質的液面低于加熱浴的液面。特別 是在蒸餾高沸點物質時,燒瓶應當盡量浸深一些。減壓蒸餾時,常常由于存在低沸點溶劑而產生泡沫,需要在開始蒸餾時在低真空度條件下將這些低沸點溶劑蒸餾除 去,然后再徐徐提高真空度。真空度的高低取決于裝置內液體樣品的蒸汽壓。餾出之前的冷卻效果必須良好,否則難以提高系統的真空度。
壓力與沸點的關系,可近似地由下式推導出:logP=A+(B/T)
式中P為蒸汽壓,T為絕對溫度,A、B為常數。在實際操作中,可參看有關的壓力沸點圖。 當蒸餾成分在希望的沸點被蒸餾完畢時,或者蒸餾過程需要中斷時,應當停止加熱,移開加熱浴,待冷卻后,緩緩解除系統真空,讓空氣進入裝置內以恢復常壓后關閉真空泵。