原子吸收法中如何消除化學干擾

化學干擾的本質:它主要取決于被測元素和干擾元素的性質。其次,還與火焰類型、火焰溫度、火焰狀態、部位、噴霧器的性能、燃燒器的類型、霧滴的大小等等有關…
化學干擾的主要類型
1.陽離子干擾：
在測定Ca,Mg時,常受到Al的干擾,還有鈦、鉻、鈹、鉬、鎢、釩鋯等都對堿土金屬有抑制作用(鎂、鈣、鍶、鋇等)。主要是一些陽離子與被測元素形成難熔化合物。
如：Al對Mg的干擾,主要是形成MgO與Al2O3生成尖金石,使Mg的原子化受到干擾。
2.陰離子干擾：
在測定Ca時,如樣品中含有硫酸鹽、磷酸鹽、硅酸鹽時會對堿土金屬有的干擾,主要形成難熔氧化物；使它們的熔點提高。如氯化鈣的熔點較低,磷酸鈣的熔點高,所以在分析中要引起注意的。
消除化學干擾的方法
1.加入釋放劑：
釋放劑與干擾離子形成更穩定或更易揮發的化合物，從而達到被測元素從干擾元素中釋放出來的目的。在測定鈣時,遇到干擾大的樣品,要加改進劑Lacl2、Srcl2,使鈣原子從干擾元素中釋放出來,提高了分析的準確度。
2.加入保護劑：
保護劑能與測定元素結合,生成難揮發的化合物。使測定元素起到”保護”作用,而不受干擾元素的影響。保護劑的目的使測定元素更容易原子化。
3.加入助熔劑：
氯化銨可以抑制Al、硅酸根、磷酸根、硫酸根的干擾。氯化銨有助于鉻、鉬的測定。
①氯化銨熔點低，對高熔點的元素起助熔作用。②氯化銨的蒸汽壓高，在數千度高溫下氯化銨的蒸汽可沖破霧滴有利熔融蒸發。
③ 氯化銨能使測定元素轉變成氯化物，這樣可以排除干擾，提高靈敏度。
4．改變介質、溶劑或改善噴霧器的性能：
測定時改變測定介質，能消除干擾，提高靈敏度。如測定鉻時，溶液中加酸時，可提高靈敏度，測定鈮時，加入HF酸可提高靈敏度。此外，加入醇類、酮類等有機溶劑后，可改變火焰溫度和氣氛，使溶液的粘度、表面張力有顯著改變，有利提高噴霧效率。
5．化學分離：
化學分離也能排除干擾的方法。常用的分離方法：萃取，離子交換和沉淀法等，同時也起到濃縮作用。
按分析特點，有 APDC, DDTC, MIBK 等，都可以達到分離，連續測定多種元素的目的（缺點：測定痕量元素時試劑環境帶來污染，影響測定結果）
6．標準加入法：
對一些復雜，干擾因素不清的樣品，要采用標準加入法。但它有一定的局限性，只能消除“與濃度無關的化學干擾”，而與“與濃度有關的化學干擾”不能得到滿意。