鑒別
(1)取本品約10mg,加硫酸3ml,振搖使溶解,在紫外光燈(365nm)下檢視,顯黃綠色熒光(2)取本品,加0.5%硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在242mm、284nm與366mm的波長處有最大吸收;在242nm波長處的吸光度約為0.51,在284nm波長處的吸光度約為0.2(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集138圖)一致。(4)取本品20mg,用氧瓶燃燒法(通則0703)進行有機破壞,以5%氫氧化鈉溶液5ml為吸收液,燃燒完全后,用稀硝酸酸化,并緩緩煮沸2分鐘,溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
乙醇溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加乙醇20ml,振搖使溶解,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深氯化物取本品1.0g,加水50ml,振搖10分鐘,濾過,分取濾液25ml,依法檢查(通則0801),與標準氯化鈉溶液7.0m制成的對照液比較,不得更濃(0.014%)有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中約含1mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(70:30)為流動相;檢測波長為254mm;進樣體積10pl系統適用性要求理論板數按地西泮峰計算不低于1500。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的0.6倍(0.3%)。干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,減失重量不得過0.5%(通則0831)。熾灼殘渣不得過0.1%(通則0841)。