實驗室前輩總結的氣相色譜16項經驗！

　　一、無峰

　　1、FID檢測器火焰熄滅

　　2、進樣器的氣化程度太低，樣品未能汽化

　　3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中

　　4、進樣口漏氣

　　5、色譜柱入口漏氣或堵塞

　　6、進樣針的問題，取不上樣品

　　二、所有組分峰小或變小

　　可能原因和建議措施

　　1 進樣針缺陷，使用新針

　　2 進樣后漏液，判斷漏液點

　　3分流比過大

　　4 分析物質分子量過大，提高進樣口的溫度

　　5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋 更換銣珠

　　6 NPD溫度過高(使用或環境溫度)，氣體不純 ，更換銣珠：避免高溫使用

　　7 檢測器與樣品不匹配

　　三、前延峰

　　1 峰伸舌多為色譜柱過載，減小進樣量，使用大容量柱子

　　2 提高OVEN，INJ溫度

　　3 增大載氣流速

　　4 掌握進樣技巧

　　5前次樣品在色譜柱中凝聚，未能及時出盡

　　6 試樣與固定相載體有反應

　　四、峰高、峰面積不重復

　　1 進樣不重復，偏差大

　　2 其他峰型變化引起的峰錯位

　　3 基線的干擾

　　4 儀器系統參數設定的改變，參數標準化，規范化

　　5 色譜柱性能改變

　　五、連續進樣時靈敏度重復性差

　　在連續進樣的條件下，峰面積忽大忽小，測定精度不高，原因如下：

　　1 進樣技術差

　　2載氣泄漏或流速不穩

　　3 檢測器沾污

　　4 色譜柱，襯管被污染，清洗襯管，用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱：更換之(如有必要)

　　5 注射器有泄漏

　　6 進樣量超過檢測器線性范圍形成檢測器過載

　　六、峰拖尾

　　1 襯管，色譜柱被污染或者襯管，色譜柱安裝不當，存在死體積，注射甲烷，峰若拖尾，則重新安裝

　　2 進樣器溫度過高

　　3 色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割

　　4 固定相的極性指標與樣品不匹配，換匹配的柱子

　　5 樣品流通路線中有冷井，消除路線中的過低溫度區

　　6 襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管，切除柱頭10cm

　　7 進樣時間過長

　　8 分流比低，增大分流比(至少大于20/1)

　　9 進樣量過高，減小進樣體積或稀釋樣品

　　七、分離度下降

　　1色譜柱被污染

　　2 固定相被破壞(柱流失)

　　3 進樣失敗 檢查泄露

　　4 檢查溫度的適應性，檢查襯管

　　5 樣品濃度過高，稀釋，減少進樣量，用高分流比

　　八、溶劑峰拉寬

　　1色譜柱安裝失敗

　　2進樣滲漏

　　3進樣量高 提高汽化溫度

　　4分流比低 提高分流比

　　5 柱溫低

　　6 分流進樣時，初始OVEN過高降低初始柱溫，使用高沸點溶劑

　　7吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序

　　九、基線漂移

　　基線向下漂移：

　　1、新安裝的柱子，基線連續向漂移幾分鐘 繼續老化

　　2、 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間

　　3、 檢測器或GC系統中其他部分有沉積物被烤出來，清洗之

　　基線向上漂移：

　　1、色譜柱固定相被破壞

　　2 、載氣流速下降，調整載氣壓力

　　十、噪音

　　1毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱

　　2 使用ECD，TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查，維修氣路

　　3 FID ，NPD ，FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣，調整流速

　　4進樣口被污染 清洗進樣口，更換擱墊，更換襯管中的玻璃纖維

　　5毛細管色譜柱被污染 切除首端10cm，用溶劑清洗色譜柱，更換之

　　6檢測器發生故障

　　十一、提高分離度的幾種方法

　　1 增加柱長可以增加分離度

　　2 減少進樣量（固體樣品加大溶劑量）

　　3 提高進樣技術防止造成兩次進樣

　　4 降低載氣流速

　　5 降低色譜柱溫度

　　6 提高汽化室溫度

　　7 減少系統的死體積，比如色譜柱連接要插到位，不分流進樣要選擇不分流結構汽化室

　　8 毛細管色譜柱要分流，選擇合適的分流比

　　綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索，比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬，因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好，出峰時間快。

　　十二、如何確定色譜柱老化是否完全?

　　FID檢測器最適合用于檢測色譜柱老化時的基線。在升溫程序的末端，基線將升高，然后基線下降逐漸平穩，此時可以認為色譜柱老化完成。

　　當色譜柱處于高溫時，柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失，則將色譜柱冷卻至室溫，辨認柱流失來源如：氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。

　　柱流失：在色譜柱老化之后做柱流失實驗，不進樣跑一次程序升溫，從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度，并在最高溫度保持10min 出來的色譜圖即為柱流失圖，拿這張圖跟今后空白對比。如果在空白運行中產生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有 GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1 或 5）質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等，大多數為環硅氧烷。

　　一般認為柱流失能引起噪聲和不穩定的基線。真正的柱流失常常有如同噪聲狀的正向漂移。看看基線是否向上較大漂移，空白有無峰流出等。

　　十三、FID火焰熄滅或點不著火的原因分析

　　①冷凝。由于FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高于1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤后再點火。

　　②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。

　　③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。

　　十四、氣體鋼瓶及其使用

　　1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器，其容積一般為40～60 L，最高工作壓力為15MPa(150atm)，最低的也在0.6MPa(6atm)以上，標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準制造而成，在鋼瓶肩部應有下述標記，即：制造廠、制造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。

　　由于氣體鋼瓶壓力很高，有的氣體有毒或易燃易爆，為了確保安全，避免各種鋼瓶相互混淆，應按規定在鋼瓶外面涂上特定的顏色，寫明瓶內氣體的名稱。

　　2、鋼瓶使用注意事項

　　(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗，檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次，充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。

　　(2)搬運鋼瓶時，要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈，輕拿輕放，不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動，以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時，必須用架子或鐵絲固定住。

　　(3)鋼瓶應存放在陰涼、干燥、遠離熱源的地方，通風良好，避免明火和陽光暴曬。鋼瓶受熱后，氣體膨脹，瓶內壓力增大，易造成漏氣，甚至爆炸。可燃性氣體鋼瓶與氧氣鋼瓶必須分室存放。氫氣鋼瓶最好放置在大樓外的專用小間，以確保安全。

　　(4)使用鋼瓶，除二氧化碳、氨氣外，一般要用減壓閥。各種減壓閥中，除氮氣和氧氣的減壓閥可相互通用外，其他的只能用于規定的氣體，以防爆炸。安裝減壓閥必須仔細旋妥，通常旋進7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限，避免久貯。

　　(5)可燃性氣體，如氫氣、乙炔等，鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋，即逆時針方向擰緊；非燃性或助燃性氣體，如氧氣、氮氣等，鋼瓶的閥門是“正扣’，(右旋)螺紋，即順時針擰緊。

　　(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上，特別是閥門嘴及減壓閥處，也不得用棉、麻等物堵漏，以防燃燒引起事故。

　　(7)要注意保護好鋼瓶閥門。開關閥門時，首先弄清方向，再緩慢旋轉，否則會使螺紋受損。開啟閥門時，人應站在減壓閥的另一側，以防減壓閥沖出被擊傷，每次用后應完全關閉閥門。

　　(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置；也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火；在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。

　　(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完，一定要保留0.05 MPa以上的殘余壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩余0.2～0.3 MPa，氫氣應保留2 MPa，以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關，勤檢查。

　　(10)一旦發生閥門漏氣，應立即將鋼瓶移至室外，以防在室內發生事故。

　　3．氫氣和乙炔氣使用注意事項

　　(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出，即使沒有火源存在，有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸范圍很寬，當含氫氣4.0％～75.6％(體積比)時，遇火即會爆炸。因此，氫氣要在通氣良好的地方使用，或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。

　　(2)乙炔。極易燃，且燃燒溫度很高，有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸范圍為含乙炔2.5％～80.5％(體積比)。因此，要嚴禁煙火，防止漏氣。

　　十五、GC預防性維護和糾正操作

　　只要色譜系統受到高沸點物質的污染，特別是在進樣口，就可以預料色譜性能會變差。分析人員應當進行儀器的曰常維護，包括定期更換進樣隔墊、清洗和老化進樣口內襯管等，必要時可將接于進樣口一端的毛細管色譜柱截去0．5～1 m。

　　如果依舊出現色譜性能降低和鬼峰問題，可能需要清洗進樣口的金屬表面。毛細管色譜柱是可靠并易于使用的，但是，為了保證良好的分離性能，需要注意下列特定操作：

　　 (1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命；

　　 (2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中；

　　 (3)只有在色譜爐冷卻后才可更換進樣隔墊；

　　 (4)再次加熱色譜爐之前，應當先用載氣沖洗色譜柱15 rnin；

　　 (5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣，脫氧管應當定期更換；

　　 (6)無論色譜爐是否在加熱，都需要有載氣流經色譜柱。