有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測則定溶劑取甲醇75ml與冰醋酸10ml,用水稀釋至250ml供試品溶液取本品,精密稱定,加溶劑溶解并定量稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液。
對照溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含8g的溶液對照品溶液取雜質Ⅰ對照品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中約含40g的溶液。系統適用性溶液取巴氯芬與雜質I對照品各適量,加水溶解并稀釋制成每1m中含巴氯芬4mg和雜質I0.04mg的溶液靈敏度溶液精密量取供試品溶液適量,用溶劑定量稀釋制成每1ml中約含2gg的溶液。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm×50mm,5μm或效能相當的色譜柱);以0.3mol/L冰醋酸溶-甲醇-0.36mol/L戊烷磺酸鈉溶液(550:440:20為流動相;檢測波長為265nm;進樣體積10l。
系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,巴氯芬峰與雜質Ⅰ峰間的分離度應大于10.0,理論板數按巴氯芬峰計算不低于1500;靈敏度溶液色譜圖中,巴氯芬峰的信噪比應大測定法精密量取供試品溶液、對照溶液與對照品溶液,別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I保留時間一政的色譜峰,按外標法以峰面積計算,不得過1.0%,其他個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.2%),雜貢總量不得過2.0%,小于靈敏度溶液主峰面積的峰忽略不計(0.05%)。
干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。