微波消解ICPOES檢測土壤中的微量元素（一）

引言

土壤中所蘊含的微量元素是人類食用、加工的農作物以及牲畜飼料的基礎要素。這些微量元素是植物正常生長與發育的核心，被植物吸收后進入食物鏈，最后進入我們的身體。因此，土壤微量元素的平衡性對于全球的種植者、生產者以及消費者都至關重要。每一份土壤的基礎元素組成都各不相同，這取決于區域性的地質條件以及在土壤使用過程中肥料或其他添加劑是否改變了土壤的組分。如果無法直接分析土壤元素，我們就無法確切地了解土壤的狀況，無法對土壤進行調節，或有效地為其選擇種植的農作物。

土壤前處理過程對于整個元素分析是一個巨大的挑戰。進行無機元素分析的土壤樣品通常是在加熱至接近沸點的酸中消解，然后提取元素進行分析。如果在加熱器中使用敞口容器，完成這項提取工序一般需要 4 小時或更長時間。隨后必須在分析之前用離心機分離樣品或過濾樣品，去除固體顆粒。微波消解系統能在不到 50 分鐘的時間里完成酸消解過程，從而大幅加速分析進程。另外如有必要，微波消解系統可以應用相應的酸進行土壤的全消解，從而提供元素總含量分析，而不僅僅是溶出態元素分析。

一般在多元素分析環境下電感耦合等離子體發射光譜法（ICP-OES）備受青睞，其檢測能力正好適用于微量元素的定量分析。火焰原子吸收（AA）系統雖然具有成本低廉、操作簡便和單個元素分析速度快等優勢 1，但是利用火焰原子吸收測量多個元素則需要單獨分析每個樣品的每個元素，效率低下。

本文利用珀金埃爾默公司的 Titan? MPS 微波消解儀配合 Avio? 200 ICP-OES 分析所選土壤樣品的微量元素。

實驗部分

樣品及前處理

不同區域的土壤差異十分明顯，即便是同一片大面積地塊的土壤也存在很大的區別。為了說明這個差異性，我們從住宅后院、園地和商業農場與牧場中提取土壤樣品。園地樣品十分引人關注，因為它所代表的是被精心照料的高度改良土壤，含有很大比例的袋裝工業堆肥土壤，即在家庭和園藝商店里常常可以見到的土壤。為了確定該方法的準確性，我們采用了兩種參考物質：土 壤 溶 液 A 和 土 壤 溶 B（High Purity Standards?,Charleston, South Carolina, USA）。溶液無需稀釋，直接進樣分析。

土壤樣品利用珀金埃爾默公司的 Titan MPS 微波消解系統，通過封閉容器微波消解法消解，以供分析。所用的參數和試劑列于表 1 和表 2。稱量一定量的樣品，放入 Titan MPS 75 mL 標準壓力消解容器，然后加入試劑和樣品加標（如需）。敞開靜置 10 分鐘，待反應完全。 10 分鐘以后，封閉容器，放入Titan MPS 系統進行加熱和消解。消解完成后，用去離子（DI）水沖洗三次將樣品從消解容器中轉移入容量瓶，然后稀釋至刻度。稀釋后，將樣品靜置，使得懸浮顆粒從溶液中沉淀出來。用離心機分離樣品約 10 分鐘還可以加快這一步驟 。
 

表 1 Titan MPS 微波消解參數

表 2 樣品參數

儀器條件

所有分析均是在配備了珀金埃爾默公司 S10 自動進樣器的 Avio200 ICP-OES 上進行的。土壤樣品分析的相關元素和儀器條件列于表 3 和表 4。我們用到了 Meinhard? 玻璃霧化器、有擋板的標準玻璃旋流霧室，進樣速率為0.80 mL/min。加上在線內標，霧化器的液體總流速為 1 mL/min。用儲備溶液制成外部校準標準，用去離子水、微量金屬級鹽酸和硝酸稀釋至表 5 所示的最終元素濃度。最終的酸度約為 10%，匹配消解和稀釋樣品中相對較高的酸度。 
 

表 3 Avio 200 ICP-OES 儀器參數

表 4 方法參數