照高效液相色譜法(通則0512)測定。
供試品溶液取本品1.25g,精密稱定,置25ml量瓶中,加四氫呋喃2ml,振搖約1分鐘使曲安奈德與硝酸益康唑溶解,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,濾過,取續濾液。對照品溶液取曲安奈德對照品約15.6mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為曲安奈德對照品溶液;另取硝酸益康唑對照品約12.5πg,精密稱定,置25ml量瓶中,精密加曲安奈德對照品溶液2ml,加四氫呋喃2ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以[取己烷磺酸鈉0.94g,加乙腈異丙醇水-85%磷酸(140:140:720:1)溶解并稀釋至1000ml為流動相A,以[取己烷磺酸鈉0.94g,加甲醇水-85%磷酸(900:100:1)溶解并稀釋至1000ml]為流動相B,按下表進行梯度洗脫;柱溫為40℃;檢測波長為227nm;進樣體積10l時間(分鐘)流動相A(%)流動相B(%)100100100系統適用性要求曲安奈德峰與益康唑峰間的分離度應符合要求測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算。