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    發布時間:2022-11-30 11:08 原文鏈接: 曲尼司特的有關物質的檢查介紹

      1、氯化物

      取本品1.0g,加熱水50ml與硝酸1ml,置水浴上加熱5分鐘,并充分振搖,放冷,濾過,取濾液25ml,依法檢查(2010年版藥典二部附錄ⅧA),與標準氯化鈉溶液5.0ml制成的對照液比較,不得更濃(0.01%)。

      2、有關物質

      避光操作。取本品約50mg,置50ml量瓶中,加甲醇適量,超聲處理使溶解,放冷,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻,作為對照溶液。照高效液相色譜法(2010年版藥典二部附錄ⅤD)試驗,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,以甲醇-乙腈-0.02mol/L醋酸銨溶液(1:1:2)(用冰醋酸調節pH值至4.0±0.05)為流動相,檢測波長為308nm。取曲尼司特約50mg,加甲醇50ml,超聲處理使溶解,搖勻,在光強度15001x以上照射2小時,搖勻,放冷,取10μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖。理論板數按曲尼司特峰計算不低于4000,曲尼司特峰與相鄰雜質峰的分離度應符合要求。取對照溶液10μl,注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%;再精密量取供試品溶液與對照溶液各10μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的4倍。供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.5倍(0.5%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%)。

      3、干燥失重

      取本品,在105℃干燥至恒重,減失重量不得過0. 5%(2010年版藥典二部附錄Ⅷ L)。

      4、熾灼殘渣

      取本品1.0g,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ N),遺留殘渣不得過0.1%。

      5、重金屬

      取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(2010年版藥典二部附錄Ⅷ H第二法),含重金屬不得過百萬分之十五。

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