毛細管柱的制備

1.玻璃毛細管柱的拉制
毛細管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內徑不同長度的毛細管，其中玻瑞毛細管柱用得zui多。為了控制內徑和長度，玻瑞管在熔化溫度下，在專門的儀器上位制。

2.涂漬方法
動態法:這是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動一定濃度的固定溶液，使之慢慢地通過毛細管往，在柱管內璧上留下一層溶液液.繼續通氣以吹走溶劑。

圖1 動態法涂漬毛細管柱裝置
1-由鋼瓶來的惰性氣體；2-壓力調節閥；3-.涂漬液的貯存器；
4-毛細管柱；5-燒杯

涂漬過程中控側膜厚度是極為重要的。一般，液膜厚度決定于涂漬液的濃度和線速。它隨涂漬液的濃度、線速以及溶劑的粘度、極性的增加而增加，隨柱直徑的增加而降低。

動態法的優點是不：要特殊設備，易于涂漬，所以它是目前廣泛應用的方法。缺點是液膜厚度不易測得。

靜態法:靜態法分為加熱蒸發法和抽空蒸發法兩種。

3.玻璃毛細管住的表面處理與鈍化
由于玻璃表面光滑，對許多固定液的潤濕性較差，所以必須對其表面進行預處理后才能涂漬固定液。
（1）粗糙化處理：玻璃管內表面的粗糙化處理有三種方法:
化學反應法、沉積細顆粒法及玻璃管預處理法。
化學反應法:用鹽酸或用氟化氫試劑、氟醚(2-氯1,1,2-三氟乙基甲基醚)或氟化氫氨試劑腐蝕玻璃表面；或在管內沉積氫氧化鋇并通過二氧化碳使之在管壁反應生成碳酸鋇。
（2）沉積細藕粒法:一般將1-10m的細顆粒物質用動態或靜態法沉積在毛細管的內壁。例如，用沉積石墨化碳黑順粒法，沉積高分子多孔小球顆粒法和沉積氯化鈉晶體顆粒法。
（3）表面飩化處理：表面鈍化(脫活性)的方法，一種是消除活性基團;另一種是以表面活性劑遮住活性中心。前者多用有機硅基團代替表面羧基中的氫原子，以消除其活性基團，硅烷化即屬此類。

硅烷化的試劑有二甲二氯硅烷(DMDS)、三甲基氯硅烷(TMS)、六甲基二硅烷胺(HMDS)、二苯基四甲基二硅烷胺(DPTMDS)、四苯基二甲基二硅烷胺(TPDMDS)和三苯基硅烷胺(TPSA)等.其中zui常用的是HMDS。

表面鈍化試劑，可用聚乙二醉-20M配成溶液，使之通過毛細管柱，稱為液相鈍化；另一種方法是將聚乙二醇-20M氣化后通過毛細管柱，稱為氣相鈍化；這種鈍化后的往子的zui高使用溫度為240度，有的可達280度。

表面活性劑鈍化：目前使用較多且穩定性較好的表面活性劑是芐基三苯基氯化磷(BTPPC)，也有采用聚乙二醇王基苯基醚等的。

4.進樣系統的設計
由于毛細管柱內徑很細，固定液只有幾十毫克，樣品容zui很小，因此進樣zui必須極小，一般液樣10-3～10-2L。要把這樣極微量樣品瞬間引進毛細管柱，一般只能采用分流法進樣，即在氣化室出口分兩路，絕大部分放空，極小部分進柱子，這兩部分之比率叫分流比。

采用分流法進祥的系統稱為分流器，它要求進樣前后試樣中各濃度一致，即不失真。有關分流器設計可詳見參考書。