氣相色譜填充柱的制備

 氣相色譜柱一般分為填充柱和毛細管柱，填充柱適合常規樣品的定量分析，尤其是高純度的樣品；毛細管柱適合分離組成比較復雜或微量樣品以及殘留分析等。目前來說，在常規樣品和高純樣品的定量分析時，經常使用的還是填充柱。

  填充柱也可以自己制備的，填充柱的柱效，和柱的制備有很大的關系，尤其是填充物的制備。下面就以制備5%OV-101/Chromosorb W HP玻璃色譜柱為例，簡單說說填充柱的制備。

填充柱的制備

1、固定液的涂漬：

 稱取0.5g OV-101于200mL燒杯中，加入適量三LU甲烷溶解，將10g干燥的Chromosorb W HP載體徐徐傾入，使載體完全浸沒。將燒杯置于通風柜中，在紅外燈下干燥，并不斷攪拌至溶劑揮發干，然后移至110℃烘箱中干燥2h，備用。

2、填充柱的填充：

 將一小漏斗接已經洗滌干燥的色譜柱的出口，分次把制備好的填充物填入柱內，同時不斷輕敲柱壁，直至填到離柱口1.5cm處為止。將玻璃漏斗移至色譜柱的入口，在出口端塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉，并包以薄層棉花或2層紗布，通過橡皮管接到真空泵上，開啟真空泵，從漏斗處，繼續緩緩加入制備好的填充物，并不斷輕敲柱壁使其填充得均勻緊密。填充完畢，在入口端也塞一小團經硅烷化處理的玻璃棉，并適當壓緊以保持柱內填充物不被移動。

3、填充柱的老化：

 將色譜柱入口與氣化室相連，出口端先不接檢測器，以15mL/min流量通入載氣(N2)。分階段升溫至250℃,并在此溫度下至少老化24 h。

 以上是采用氣相色譜法檢測一個農藥有效成分的填充柱制備典型操作。