氫火焰離子化檢測器的工作原理
氫火焰離子化檢測器通常用氮氣作為載氣,當樣品注入色譜柱后,載氣帶著被分離的樣品組分從色譜柱流出,與氫氣混合一起由離子室底盤的氣體入口進入離子室,在噴嘴上燃燒。同時從底盤進入空氣助燃(預先由點火線圈點燃火焰),燃燒的溫度高達2100℃左右。火焰的高溫是這種檢測器的能源,在火焰產生的高溫中,被測的有機物組分受到激發,電離成為陽離子和電子,在極化電壓下,陽離子和電子分別向負極和正極定向移動產生電流,這個電流很微弱,由于大約僅有五十萬分之一的碳原子發生電離產生陽離子和電子,因此必須將這個微電流通過一個高電阻106~1011Ω。在高電阻兩端產生較大的電位降作為放大器的輸入信號,再經放大器放大后,由色譜工作站測量處理。
關于有機物在氫火焰中被電離成陽離子和電子的機理目前還沒有定論,仍在研究之中。一種說法是化學電離,另一種說法是高溫電離。前者認為有機物樣品中的組分在火焰中通過高溫被分解,并參與自由基反應而被電離,此理論是化學電離理論;后者則認為是由于火焰的高溫、高熱使組分被電離,是熱電離理論。
使用氫火焰離子化檢測器的注意事項
使用氫火焰離子化檢測器時,應注意以下幾點:
載氣(N2)與燃氣(H2)及助燃氣(Air)的流量比維持在N2:H2:Air=1:1:10時,檢測器的噪聲小、靈敏度高。氫氣易燃,使用時一定將氫氣灌放置室外,并遠離火源。
噴嘴與收集極之間的距離在5~7mm時,檢測器的靈敏度高。
極化電極應選在150~300V之間,極化電壓低了,正、負離子收集不全;極化電壓高了,噪聲大,而且不穩定。
檢測器的溫度應高于100℃,可防止水蒸氣在檢測器冷凝。而且檢測器的溫度應該高于柱溫,防止被測組分在檢測器冷凝。
此種檢測器不適用直接分析在氫火焰中不電離或者電離很少的組分。例如:O2、N2、H2、CO、CO2、SO2、H2O、NH3、SiF4、SiCl4,SiHCl3、HCOOH等,以及所有的稀有氣體。