鑒別
(1)取本品約10mg,加水1ml溶解后,加硝酸汞試液1ml,漸產生紅色2)取本品,加水溶解并制成每1ml中約含50g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在280nm的波長處有最大吸收,在255nm的波長處有最小吸收(3)本品顯氯化物的鑒別反應(通則0301)
檢查
酸度取本品0.10g,加水10ml,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~6.0溶液的澄清度與顏色取本品0.25g,加水25m1溶解后,溶液應澄清無色;如顯色,與黃色3號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗供試品溶液取本品,加水溶解并制成每1m1中約含25mg的溶液對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,用水定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件采用硅膠G薄層板,以三氯甲烷甲醇12.5%三氯醋酸(1:1:1)為展開劑測定法吸取上述三種溶液各51,分別點于同一薄層板上,展開,晾干,噴以六氰絡鐵氫鉀試液-水-三氯化鐵試液(1:1:2)(臨用新制),使顯色限度供試品溶液如顯雜質斑點,與對照溶液(1)主斑點比較,均不得更深;深于對照溶液(2)主斑點的雜質斑點不得多于1個總氯量取本品約0.3g,精密稱定,加水5ml,微溫使溶解,加冰醋酸5ml與甲醇50ml,放冷至室溫,加曙紅指示液1滴,用硝酸銀滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml硝酸銀滴定液(0.1mol/L)相當于3.545mg的Cl。按無水物計算,含總氯(C)量應為9.9%~10.7%三氯甲烷中溶解物取本品0.25g,加水150ml溶解,加飽和碳酸氫鈉溶液5ml,用三氯甲烷提取3次,每次20m,合并提取液,用水10m1洗滌,濾過,用三氯甲烷10ml分次洗滌濾器,合并濾液,置經105℃恒重的容器中,在水浴上蒸干,在105℃干燥至恒重,遺留殘渣不得過5mg(2%)水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分應為9.0%~12.0%。熾灼殘渣不得過0.25%(通則0841)。