性狀
本品為無色的澄明液體
鑒別
(1)取本品3~4ml,滴加硫酸2~3ml,即顯橙紅色(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
pH值應為3.0~5.0(通則0631)。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品適量,用流動相稀釋制成每1ml中約含氯普噻噸0.67mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1m,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取本品1ml,加1mol/L鹽酸溶液1ml,置水浴加熱1小時,冷卻,用流動相稀釋至20ml。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑( AgilentZORBAX SB C18,4.6mm×250mm,5m或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽溶液(取十二烷基硫酸鈉8.1g與磷酸二氫鈉1.6g,加水900ml使溶解,用磷酸調節pH值至3.5,加水至1000ml)-甲醇-乙腈(21:65:14)為流動相;檢測波長為254nm;柱溫為40℃;系統適用性溶液進樣體積10l,其他溶液進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,氯普噻噸保留時間約為13分鐘,氯普噻噸峰與氯普噻噸E-異構體峰(相對保留時間約為1.1)的分離度應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2倍。限度供試品溶液色譜圖中如有與氯普噻噸E-異構體保留時間一致的色譜峰,其峰面積不得大于對照溶液主峰面積的2倍(2.0%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的2.5倍(2.5%)。乙醇量取本品,照乙醇量測定法(通則0711)測定,含乙醇量不得過50%細菌內毒素取本品,用鹽酸三羥甲基氨基甲烷緩沖液(pH7.2,取鹽酸三羥甲基氨基甲烷15.8g,加細菌內毒素檢查用水適量使溶解并稀釋至100ml,搖勻,作為溶液I;取三羥甲基氨基甲烷1.2g,加細菌內毒素檢查用水適量使溶解并稀釋至10ml,搖勻,作為溶液Ⅱ。取溶液I100ml與溶液Ⅱ10ml,加細菌內毒素檢查用水至550ml,搖勻,用0.lmol/L鹽酸溶液或0.1mol/L氫氧化鈉溶液調節pH值至7.2,用無熱原的輸液瓶分裝,加塞壓蓋后121℃滅菌15分鐘)稀釋后,依法檢查(通則1143),每1mg氯普噻噸中含內毒素的量應小于10EU。其他應符合注射劑項下有關的各項規定(通則0102)。
含量測定
照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液精密量取本品適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中含氯普噻噸67μg的溶液。對照品溶液取氯普噻噸對照品適量,精密稱定,加流動相溶解并定量稀釋制成每1ml中約含67μg的溶液。色譜條件見有關物質項下。檢測波長為230nm系統適用性溶液與系統適用性要求見有關物質項下測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖。按外標法以峰面積計算
類別
同氯普噻噸。
規格
2ml:26.90mg
貯藏
遮光,密閉保存