激光熒光法測定鈾

方法提要

試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，加入熒光增強劑與溶液中鈾酰離子(UO22+)配位生成具有高熒光效率的單一配合物。該配合物受波長為337.1nm激光脈沖的輻照后，發出黃綠色的熒光。pH7左右時，鈾濃度在一定范圍內，其熒光強度與鈾濃度成正比。鐵、錳等元素的干擾，可通過內濾效應校正消除。

方法適用于水系沉積物及土壤中鈾的測定。

方法檢出限(3s):0.05μg/g。

測定范圍:0.15～20μg/g。

儀器及材料

激光鈾分析儀(WGJ-1型，杭州光學電子儀器廠)。

低熒光石英比色皿20mm×10mm。

激光管。

聚四氟乙烯坩堝30mL。

試劑

鹽酸。

硝酸。

高氯酸。

氫氟酸。

過氧化氫。

熒光增強劑混合溶液［150g/L(J-22)-1g/L(NaOH)］稱取15.0gJ-22熒光增強劑和0.10gNaOH，加水攪拌溶解并稀釋至100mL，搖勻。

鈾標準儲備溶液ρ(U)=1.00mg/mL稱取0.5896g優級純八氧化三鈾，加入10mLHCl和1mLH2O2，加熱溶解。冷卻后移入500mL容量瓶中，補加15mLHCl，用水稀釋至刻度，搖勻。

鈾標準溶液ρ(U)=1.00μg/mL用(1+99)HCl逐級稀釋鈾標準儲備溶液配制。

校準曲線

用微量吸液器分取0.0μL、2.0μL、4.0μL、6.0μL、8.0μL、10.0μL鈾標準溶液(1.00μg/mL)，分別置于一組干燥小燒杯中，加入100μL空白試驗溶液，加入4.90mL熒光增強劑混合溶液，搖勻，配成0.000μg/mL、0.0004μg/mL、0.0008μg/mL、0.0012μg/mL、0.0016μg/mL、0.0020μg/mL的鈾標準系列。將溶液倒入石英比色皿中，于激光鈾分析儀上，測定熒光強度(F)和激光強度(I0)。以鈾量為橫坐標，熒光強度(F)為縱坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

稱取0.1g(精確至0.0001g)試樣(粒徑小于0.075mm，經室溫干燥后，裝入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中備用)置于30mL聚四氟乙烯坩堝中，加入少許水潤濕，相繼加入3mLHCl、2mLHNO3、3mLHF和1mLHClO4，在控溫電熱板上于120℃分解1h。繼續升溫至240℃至高氯酸煙冒盡，取下冷卻。加入3mL(1+2)HCl，加熱溶解鹽類。取下冷卻后，移入10mL刻度塑料管中，用水稀釋至刻度，蓋上蓋子，搖勻。

用微量吸液器分取100μL清液置于10mL干燥小燒杯中，加入4.90mL熒光增強劑混合溶液，搖勻。將溶液倒入石英比色皿中，于激光鈾分析儀上測量熒光強度(F)，同時記錄透過被測溶液的激光強度(I)，然后根據測定校準曲線的激光強度(I0)，采用內濾效應校正后求得熒光強度FC0，見式(84.17)。從校準曲線上查得相應的鈾量。

巖石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:FC0為校正干擾內濾效應后的熒光強度;F為被測溶液的熒光強度;F0為空白試驗熒光強度;I0為透過校準曲線的激光強度;I為透過被測溶液的激光強度。

鈾含量的計算公式同式(84.8)，不減空白。

注意事項

內濾效應校正干擾是指對鐵、錳、鈷、鎳等離子熄滅鈾熒光的負向干擾的校正。