1、 適用范圍
本標準規定了環氧樹脂、縮水甘油酯和1-氯-2,3-環氧丙烷中易皂化氯的測定方法。得
到的值表示這些化合物中氯代醇的易皂化氯濃度。
2、 參考資料
GB 4613-84?環氧樹脂和縮水甘油酯 無機氯的測定?。
3、 原理
對于環氧樹脂，試樣與氫氧化的2-丁氧基乙醇溶液，在室溫下反應2小時，或對于縮水
甘油酯和表氯醇，試樣與氫氧化鈉甲醇溶液在50℃下反應。使混合物酸化并且用硝酸銀標準滴定液電位滴定因皂化作用生成的氯離子。被測樣品的無機氯含量按照GB 4613-84?環氧樹脂和縮水甘油酯 無機氯的測定?規定的方法修正。
4、 試劑
分析時只使用分析純的試劑(除非另有規定)以及只使用蒸餾水或者等同純度的水。
4.1冰乙酸：密度為1.05克/毫升。
4.2 2-丁氧基乙醇(乙二醇單丁醚)如用工業級，需精制。精制方法如下：
加15克氫氧化鈉到1升工業級2-丁氧基乙醇中將此溶液回流4小時。以5毫升/
分的速度蒸餾2-丁氧基乙醇。收集沸點在165℃以上的餾分。將2-丁氧基乙醇在暗處貯
存于充氮的棕色瓶中。
注意：2-丁氧基乙醇有毒，避免吸入它的蒸氣，防止與皮膚、眼睛接觸。應在通風櫥內或通風良好的地方精制，極限為50ppm。
4.3丁酮(甲乙酮)。
4.4氫氧化鈉：120克/升的2-丁氧基乙醇溶液。
將120克氫氧化鈉溶于75毫升水中，冷卻并用2-丁氧基乙醇稀釋到1升。
4.5鹽酸：0.4%(質量/質量)溶液。
將密度大約為1.19克毫升的濃鹽酸9毫升與水混合并且稀釋到1升。
4.6硝酸銀:0.01N標準滴定液。
4.6.1配制
在水中溶解1.70克硝酸銀，稀釋到1升。
4.6.2標定
稱取預先在120℃干燥的20～25毫克基準氯化鈉(準確至0.1毫克)，放入250毫升錐形
瓶中，并溶于50毫升水中。按6.1.4用硝酸銀滴定。
4.6.3濃度的計算
當量濃度按式(1)計算：
式中：
m - 所用氯化鈉的質量，毫克;
V - 滴定所用硝酸銀的體積，毫升;
58.45 - 氯化鈉的毫克當量。
4.6.4貯存
在暗處貯存溶液。
5、 儀器
5.1微量滴定管：容量為10毫升，最小刻度為0.02或0.05毫升，有一個在活塞下延伸
約120毫米的毛細管尖。
5.2磁力攪拌器。
5.3pH-毫伏計：最好是補償型的。帶有正規的玻璃電極和銀電極。
5.4滴定燒杯：容量為400毫升。
6、步驟
6.1環氧樹脂
6.1.1在燒杯中稱取含量不多于1.78毫克易皂化氯的試樣。吸移25毫升2-丁氧基乙醇到燒杯中，開動磁力攪拌器使試樣溶解，如果需要則加熱。將溶液冷卻到室溫，吸移25ml
氫氧化鈉溶液到燒杯中，充分混合，蓋上燒杯，讓反應的混合物在室溫放置2小時。
6.1.2邊攪拌邊吸移100毫升丁酮和25毫升冰乙酸到混合物中，再攪拌幾分鐘，直至在加入冰乙酸時所生成的沉淀全部溶解后，應盡快進行滴定，否則可能得到偏低值。
6.1.3每次滴定前，用丁酮洗玻璃電極，用水沖洗凈后放在鹽酸中浸至少10分鐘，再用水和丁酮沖洗。每次滴定前，用細砂布(例如金相003號砂布)擦亮銀電極，并用水沖洗。經常測量同一類產品時，電極每天處理一次即可。
6.1.4將電極和含有硝酸銀溶液的微量滴定管放在適當位置，將微量滴定管的尖端浸入液體約10毫米，整個滴定過程都要攪拌。小心地加入硝酸銀溶液，每次都 要等到電位不再變化為至。滴定過程最好避免強光照射燒杯和電極，否則，在銀電極表面有可能生成黑色氧化銀層而使電極不能正確地作出反應。
記下微量滴定管和毫伏計和讀數，并迅速做圖。當每次增加硝酸銀溶液而電位變化很小時，加入體積大至0.5毫升的溶液。當電位變化速度變得大于10毫伏/0.5毫升時，采用0.1毫升增量。在拐點后再加約0.5毫升，停止滴定。
注：如發現滴定所需要的硝酸銀溶液少于1毫升(空白實驗也如此)，在滴定前用精確測量的1毫升0.01N氯化鉀溶液加到溶液中重復試驗(空白試驗亦如此)。加入氯化鉀后立即滴定。
6.1.5與測定同時做空白試驗，按相同的步驟，使用同樣的試劑，但不加試樣。
6.1.6按GB 4613-84規定的方法測定樣品的無機氯含量。
6.2縮水甘油酯和1-氯-2,3-環氧丙烷
注：1-氯-2,3-環氧丙烷劇毒，它的毒性是累積的，而且可燃。要避免吸入它的蒸氣，防止和皮膚、眼睛接觸。要在通風櫥或通風良好的地方工作。它和硫酸、濃堿、金屬、氫氧化物以及無水金屬鹵化物，如四價錫和三價鐵的氯化物會引起爆炸反應。所以要戴上安全護目鏡并把儀器用防護板圍起來。極限值為 5ppm。
6.2.1在燒杯中稱含易皂化氯不多于1.78毫克的試樣。吸移25毫升氫氧化鈉甲醇溶液到燒杯中，使用磁力攪拌器溶解試樣。蓋上燒杯，使反應混合物在50℃下放置2小時。
6.2.2按6.1.2～6.1.6進行試驗。
7、結果的表示
易皂化氯含量M(質量百分數)按式(2)計算：
式中：
V0 – 空白試驗中所用硝酸銀的體積，毫升;
V1 – 測定試樣耗用硝酸銀溶液的體積，毫升;
N – 按式(1)計算的硝酸銀溶液的當量濃度;
M0 – 試樣的質量，克;
C – 無機氯含量，毫克/千克。
如果需要用重量百分數表示1-氯-2,3-環氧丙烷樣品的純度W，按式(3)計算：
式中符號與式(2)中符號相同。
8、試驗報告
試驗報告應注意下列事項：
a. 注明按照本標準;
b. 試驗物料的全面鑒定;
c. GB 4613-84測定的無機氯含量;
d. 試驗結果和所用的表示方法。