用氣相色譜儀檢測垃圾填埋氣

氣相色譜儀是具有高分離效能、高選擇性、高靈敏度、分析速度快、定性定量準確、應用范圍廣泛、樣品用量少等特點的一種新型通用分離分析技術。

它在分析空氣和廢氣中的如CO2、CH4及一些痕量污染物中有著很廣泛的應用。垃圾填埋場產生的填埋氣中的許多成分諸如CO2、CH4及一些VOCS都可以通過調整和選擇最佳操作條件。

如：載氣流速的選擇、載氣的選擇、柱溫的選擇、柱形和柱長的選擇來進行分離和分析。氣相色譜法在垃圾填埋氣分析中有著廣泛的應用。

　　垃圾填埋氣一般用氣相色譜法來進行監測。

　　垃圾填埋氣的主要氣體是指CH4和CO2。國外的資料表明，在一個典型的垃圾填埋場一般CH4的含量可達45%~50%，而CO2的含量可達40%~60%，我國由于垃圾中食品垃圾含量高，含水率也比國外要高。因此，我國的垃圾填埋氣中CH4含量要比國外的高。有研究表明：深圳市垃圾填埋氣中CH4含量為62.2%，而CO2的含量為34.7%。必須對垃圾填埋氣主要氣體進行監測。

　　對于CH4和CO2的監測分析方法國家并沒有一個標準，目前國外主要用便攜式氣體分析儀進行分析。但也可以用氣相色譜法進行分析。

　　1.儀器及設備

　　氣相色譜儀，配熱導池檢測器，色譜數據工作站，高純氮氣，100毫升醫用注射器。

　　2.氣相色譜分析條件

　　玻璃填充柱一根，柱長2m，柱內徑3mm，內載40~60目G.D.X-502，載氣為高純氮氣，柱流量60ml/min，柱溫30℃，氣化室溫度120℃，檢測器溫度120℃，池電流50mA，進樣量0.5ml。

　 　在這些條件下，所測氣體組分采用保留時間進行定性，外標峰高法進行定量。由于二種氣體均為不活潑氣體，它們與采樣器玻璃注射器之間無明顯吸附解吸現象發 生，所采集的氣體樣品可保留較長時間，樣品濃度變化較小，對測定結果無顯著影響。另外，由于本方法是采用注射器從現場直接采樣，采樣時間短具有可瞬間采樣 的優點，適合氣體發生量的測定工作。本方法在采樣過程中不需要加入任何氣體吸附劑，無吸附回收率問題，故準確度很高。

垃圾填埋氣痕量氣體的氣相色譜監測

　　垃圾填埋氣中包括許多微量氣體，盡管這些微量氣體的濃度很低，但其毒性強，對環境和人體健康的危害很大。微量氣體大多是揮發性有機污染物（VOCS）。在一些發達國家如美國已將一些微量的芳烴化合物和鹵代化合物作為垃圾填埋場空氣的常規監測項目。我國鄒世春等人通過對廣州第二垃圾填埋場進行監測，共檢測出了多達63種VOCS，其中有16種為美國國家環保局（USEPA）優先控制污染物，包括苯、甲苯、乙苯、氯乙烯、氯仿、氯苯等污染物[7]。這表明在垃圾填埋場空氣中存在著可產生三致作用的毒害性有機物，并使垃圾填埋場有可能成為較嚴重的污染源。

　　1.苯系物的氣相色譜法監測

　　1．1 原理

　　用活性炭吸附采樣管富集空氣中的苯、甲苯、乙苯、二甲苯等后，加二硫化碳解吸，經DNP+Bentane色譜柱分離，火焰離子化檢測器測定，以保留時間定性，峰高外標法定量。

　　1．2 儀器及設備

　　氣相色譜儀：具有火焰離子化檢測器，色譜柱長2m，內徑3mm不銹鋼柱，柱內填充涂附2.5%DNP及2.5%Bentane的Chromosorb W HP DMCS（80~100目）；空氣采樣器：流量0~1L/min；活性炭吸附采樣管。

　　1．3 色譜條件

　　柱溫：64℃；氣化室溫度：150℃；檢測器溫度：150℃。

　　載氣氮氣流量：50ml/min；燃氣氫氣流量：46ml/min；助燃氣空氣流量：320ml/min

　　在這些條件下，進行實驗測定。先配制苯系物的標準儲備液，然后進樣測定，繪制標準曲線。

　　2 .非甲烷烴的氣相色譜法測定

　　2．1 主要儀器設備和試劑

　　（1）氣相色譜儀，氫火焰離子檢測器（FID）；（2）TD-1型熱解吸儀；（3）活性炭吸附采樣管，長10cm，內徑6mm，壁厚0.8~1mm；（4）注射器，1ul，5ml，100ml；（5）大氣采樣器，采樣流量0~1L/min；（6）正己烷標準溶液。

　　2．2 色譜分析條件

　　硅烷化玻璃微球（60~80目）不銹鋼填充柱：柱長3m，進樣器溫度170℃，檢測器溫度170℃，輔助溫度160℃，柱溫75℃，載氣流量（N2）30VmL/min，燃氣流量（H2）30Ml/min，助燃氣（O2）流量300ml/min；進樣量：直接進樣1Ml。

　　2．3 正己烷標準氣體的配制

　　以N2為空白稀釋氣體。吸取1uL正己烷標準溶液于100ml充有N2的注射器中，待完全揮發，充分搖勻，此注射器中的氣體為標準源氣。再吸取1ml標準源氣于另一有氮氣的注射器中，搖勻，該氣體即為定性和定量分析是的標準氣體。

　　醛酮污染物的氣相色譜測定

　　1. 試劑和標準樣品

　　甲醛、乙醛、丙 烯醛、丁醛和苯甲醛均為分析純，正戊醛為優級純，丙酮、丁酮和苯乙酮均為分析純。2，4 -二硝 基苯肼，AR；二硫化碳，AR，現用現蒸；雙蒸水用前現蒸。2，4-二硝 基苯肼吸收液：用1mol·l-1硫酸溶解適量2，4-二硝 基苯肼固體，制成飽和溶液，用1/10（V/V）二硫化碳提取兩次。吸收液應在采樣前48h內制備純化。

　　2. 儀器及其條件

　　氣相色譜儀、色譜柱為SE-54毛細柱，長25m，內徑0.32㎜；檢測器為電子捕獲檢測器。柱溫220℃恒溫；氣化溫度270℃；檢測器溫度375℃；載氣為N2,40ml·min-1,分流比1：50。進流量1μl。

　　3.實驗方法

　　采用兩支U型多孔玻璃板吸收管串連采集空氣樣品，吸收管內裝入10ml  2，4-二硝 基苯肼吸收液。采樣裝置為空氣采樣器，轉子流量計以皂膜流量計校準。采樣速度為0.5～1.0 ml·min -1,采樣時間為10～60 min.

　　樣品采集后，定量轉移到100 ml分液漏斗中用2×5ml CS2萃取。有機層轉移到25 ml容量瓶中，以CS2定容到25 ml。用相對保留時間定性，用外標法定量。