MS條件
質譜儀： SYNAPT G2-S
電離模式： 2.0 kV ESI+
錐孔電壓： 25 V
脫溶劑氣溫度： 550 ℃
參比質量數： 亮氨酸腦啡肽，[M+H]+=556.2771
采集范圍： 50-1200 m/z
采集速率： 4光譜/秒
碰撞能量： 15-45 eV
分辨率： 20,000 FWHM
IMS T-Wave速度： 550 m/s
IMS T-Wave脈沖高度： 40 V
緩沖氣體： N2和CO2
氟喹諾酮殘留分析的典型步驟是：首先進行溶劑萃取，然后進行固相萃取（SPE）純化，并通過LC分離，結合UV檢測，熒光（FL）或質譜（MS）檢測。這些方法通常只能檢測少量目標分析物，并且樣品通量較低5。許多不同種類的質量分析儀常被用于獸藥殘留（VDR）分析，包括單四極桿、串聯四極桿、離子阱以及最近的基于飛行時間（Tof）的技術6,7,8。串聯四極桿質譜儀取代單級質譜用于定量分析現已得到廣泛的接受，因為它在選擇性和靈敏度方面可提供卓越的性能優勢。這得益于多重反應監測（MRM）模式，在該模式下，首先使用第一個四極桿進行母離子的質量數選擇，當選擇特定母離子的質量數后，進入碰撞室碎裂，最后用第二個四極桿檢測。即便采用這種方法，其它與分析物無關的化合物仍有一小部分會產生干擾信號。出于這個原因，會對第二對MRM離子對進行監測。只有樣品中，兩對離子對的MRM都產生了色譜峰并且色譜峰的保留時間與標準化合物的一致，才能確定該樣品存在該化合物。另外，這兩個MRM峰的強度比率也必須與純標準品的相同。此方法已經在歐盟指令（2002/657/EEC）中進一步細化，該指令規定了對用于定量和確定食品和動物飼料中獸藥殘留的分析方法的要求9。
串聯四極桿質譜儀廣泛用于需要在復雜基質中，需要高靈敏檢測（通常濃度為較低的μg kg-1值）的殘留監測項目。當選擇新的基于串聯四極桿的方法，以進行獸藥殘留分析時，對MRM通道的選擇十分關鍵，必須按照上文所述2002/657/EC指導原則進行選擇和驗證。
本應用紀要探索了使用High Definition Mass SpectrometryTM（HDMSTM）作為重要的方法開發工具，用于支持組織粗提取物中氟喹諾酮抗生素的明確鑒定。使用HDMS分析豬肌肉組織的粗提取物，以確定是否存在包括氟喹諾酮類在內的抗生素殘留。該技術對于分析復雜基質具有獨特的優勢。它結合了高分辨率質譜與基于離子淌度的高效分離方法。離子淌度光譜法（IMS）是一種快速的正交氣相分離技術，能在LC分離時間允許范圍內，獲得另一個維度的分離。它是根據化合物的大小、形狀和電荷，對化合物進行區分的。另外，在HDMS實驗中，單次進樣就能獲得母離子及其碎片離子信息，稱為HDMSE。
