試劑
除非另有說明,分析時均使用符合國家標準或專業標準的分析純試劑、去離子水或同等純度的水。所用試劑對被測元素濃度的影響應小至忽略不計。
(1)硝酸(HNO3):ρ=1.42 g/ml,優級純。
(2)鹽酸(HCl):ρ=1.19 g/ml,優級純。
(3)(1+1)硝酸溶液。
(4)氬氣:鋼瓶氣,純度不低于99.9%。
(5)標準溶液:
①單元素標準貯備液的配制:ICP-AES法所用的標準溶液,一般采用高純金屬(>99.99%)或組成一定的鹽類(基準物質)溶解配制成1.00 mg/ml的標準貯備液。市售的金屬有板狀、線狀、粒狀、海綿狀或粉末狀等,為了稱量方便,需將其切屑(粉末狀除外),切屑時應防止由于剪切或車床切削帶來的沾污,一般先用稀HCl或稀HNO3迅速洗滌金屬以除去表面的氧化物及附著的污物,然后用水洗凈。為干燥迅速,可用丙酮等揮發性強的溶劑進一步洗滌,以除去水分,最后用純氬或氮氣吹干。貯備溶液配制酸度保持在0.1 mol/L以上。
②單元素中間標準溶液的配制:分取上述單元素標準貯備液,將Cu、Cd、V、Cr、Co、Ba、Mn、Ti及Ni等10種元素稀釋成0.1 mg/ml;將Pb、As、Fe稀釋成0.5 mg/ml,將Be稀釋成0.01 mg/ml的單元素中間標準溶液。稀釋時,補加一定量相應的酸,使溶液的酸度保持在0.1 ml/L以上。
③多元素混合標準溶液的配制:為進行多元素同時測定,簡化操作手續,必須根據元素間相互干擾的情況與標準溶液的性質,用單元素中間標準溶液,分組配制成多元素混合標準溶液。由于所用標準溶液的性質及儀器性能以及對樣品待測項目的要求不同,元素分組情況也不盡相同。混合標準溶液的酸度應盡量保持與待測樣品溶液的酸度一致。