性狀
本品為白色或類白色結晶性粉末。無臭;有引濕性。本品在水中易溶,在甲醇中溶解,在乙醇中微溶,在三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。
鑒別
(1)取本品約5mg,置小試管中,試管口用氫氧化鎳試紙[取濾紙條浸人30%硫酸鎳濃氨溶液中,取出,晾干;再浸人1mol/L氫氧化鈉溶液中數分鐘,使濾紙上布滿均勻的氫氧化鎳沉淀,取出濾紙用水洗滌(不可晾干),儲藏在潮濕的棉絨上備用]蓋住,加熱,綠色的氫氧化鎳試紙即顯黑色或灰色的斑點。(2)取本品,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含30g的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在275nm312nm與324mm的波長處有最大吸收,在250nm與297nm的波長處有最小吸收。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集1195(4)本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應(通則0301)。
檢查
酸度取本品0.30g,加水10ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.5~6.0。溶液的澄清度與顏色取本品0.15g,加水10ml溶解后,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第法)在1小時內比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取本品,加流動相溶解并稀釋制成每1ml中約含0.3mg的溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取鹽酸法舒地爾適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中含30g的溶液靈敏度溶液精密量取對照溶液5ml,置100m量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以1.0%三乙胺水溶液(用磷酸調節pH值至7.0)-甲醇(50:50)為流動相;檢測波長為275nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,理論板數按法舒地爾峰計算不低于3000,法舒地爾峰與相鄰雜質峰之間的分離度應符合要求。靈敏度溶液色譜圖中,主成分色譜峰的信噪比應不小于10。測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注人液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分色譜峰保留時間的5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積的0.1倍(0.1%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計,殘留溶劑N,N-二甲基甲酰胺照殘留溶劑測定法(通則0861第三法測定。內標溶液取正丁醇適量,加二甲基亞砜適量使溶解并稀釋制成每1ml中含55g的溶液。供試品溶液取本品,精密稱定,加內標溶液溶解并定量稀釋制成每1m中含10mg的溶液對照品溶液取N,N-二甲基甲酰胺,精密稱定,加內標溶液定量稀釋制成每1ml中含88gg的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為100℃,維持5分鐘,以每分鐘20℃的速率升溫至200℃;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為300℃;進樣體積1l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注人氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按內標法以峰面積計算,應符合規定乙醚、甲醇與二氯甲烷照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定溶劑N,N-二甲基甲酰胺水(1:9)。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置5ml量瓶中,加溶劑溶解并稀釋至刻度,搖勻。對照品溶液取乙醚0.5g,甲醇0.3g與二氯甲烷0.06g,精密稱定,置100ml量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻精密量取1ml置10m1量瓶中,用溶劑稀釋至刻度,搖勻。色譜條件以鍵合/交聯聚乙二醇(或極性相近)為固定液;起始溫度45℃,維持2分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至120℃,維持5分鐘;進樣口溫度為250℃;檢測器溫度為250℃;進樣體積1l測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液,分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定。水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1)測定,含水分不得過2.5%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。 重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。