糧谷及油籽中酰胺類除草劑殘留量測定實驗

糧谷 油籽

丙酮 正己烷 乙醚 氯化鈉 無水硫酸鈉 乙腈

茄形瓶 凝膠色譜柱 弗羅里硅土固相萃取柱 離心管 定量試管

1.  提取

稱取約10 g（精確至0.01 g）樣品于50 mL離心管中，加入lO mL 水后，浸泡過夜；加入20 mL丙酮，振蕩3 min，于4000 r/ min下離心4 min，將提取液移入250 mL茄形瓶中，離心管中殘渣再用2×30 mL丙酮提取殘渣，并入茄形瓶中，在38 ℃下，減壓蒸發去除丙酮：殘液（約10 mL）轉移至另一個50 mL離心管中。依次用10 mL10%氯化鈉溶液和15 mL正己烷洗滌茄形瓶，洗滌液一并移入離心管中，振蕩提取3 min，于2500 r/ min下離心3 min，收集正己烷相，再用 30 mL×2正己烷提取，合并正己烷相。

2.  液-液分配凈化

正己烷相中加入無水硫酸鈉脫水，將正己烷完全轉移至另一 250 mL茄形瓶中，減壓蒸發至干。殘余物用2×5 mL正己烷溶解，一并轉移至50 mL離心管，加入3×10 mL正己烷飽和的乙腈提取，乙腈相轉移至另一50 mL離心管中，加入10 mL乙腈飽和的正己烷提取，棄去正己烷相，乙腈相轉移至 100 mL茄形瓶中，減壓蒸發至干，殘余物用5 mL正己烷溶解。

3.  固相萃取凈化

將上述正己烷相移入弗羅里硅土固相萃取柱（125 mg， 3 mL）中，液體過柱流速保持每秒0.5滴，再用15mL正己烷-乙醚混合溶液（85 + 15）洗滌茄形瓶并移入柱中，收集全部洗脫液于定量試管中，吹氮濃縮至近干，加入正己烷溶解殘渣并定容至1.0 mL，供GC-ECD分析。