酸度取本品0.10g,加水10m1使溶解,依法測定(通則0631),pH值應為3.0~5.0。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。臨用新制。避光操作。供試品溶液取本品適量,加流動相溶解并稀釋制成每ml中約含1.5mg的溶液,搖勻。對照溶液精密量取供試品溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含1.5kg的溶液,搖勻系統適用性溶液取馬來酸氟伏沙明對照品約15mg,置頂空瓶中,加馬來酸約10mg,加甲醇水(55:45)混合溶液2ml使溶解,再加入0.2mo/L氫氧化鈉溶液1ml,密封,水浴加熱1.5小時,取出,放冷,加入1mol/L鹽酸溶液1ml,水浴加熱2分鐘,放冷,轉移至10ml量瓶中,用甲醇-水(55:45)混合溶液稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照溶液適量,用流動相定量稀釋制成每1ml中約含0.75g的溶液,搖勻。色譜條件用辛基硅烷鍵合硅膠為填充劑(4.6mm250mm,5gm或效能相當的色譜柱);以磷酸鹽緩沖液(含.25%磷酸氫二銨與ω.275%庚烷磺酸鈉的水溶液,用磷酸調節pH值至3.0)甲醇(45:55)為流動相;檢測波長為234nm;進樣體積20l系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,主成分峰的保留時間約為30分鐘,出峰順序依次為雜質Ⅱ峰、雜質Ⅰ峰、氟伏沙明峰與雜質Ⅲ峰(相對保留時間分別約為0.5、0.8、1.0與1.2),主峰與雜質I峰之間的分離度應大于4.0。靈敏度溶液色譜圖中,主成分峰高的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時間的3倍限度供試品溶液色譜圖中如有與雜質I、雜質Ⅱ和雜質Ⅲ峰保留時間一致的色譜峰,雜質Ⅰ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的5倍(0.5%),雜質Ⅱ峰面積不得大于對照溶液主峰面積的3倍(0.3%),雜質Ⅲ按校正后的峰面積計算(乘以校正因子0.36)不得大于對照溶液主峰面積的1.5倍(0.15%),其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(0.1%),按校正后的峰面積計算,各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的10倍(1.0%),小于靈敏度溶液主峰面積的色譜峰忽略不計。殘留溶劑乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷與甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定。供試品溶液取本品約0.5g,精密稱定,置頂空瓶中,精密加入二甲基亞砜5ml使溶解,密封對照品溶液取乙醇、乙腈、二氯甲烷、正已烷與甲苯各適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋成每1m中約含乙醇500g、乙腈10μg、二氯甲烷604g、正己烷29g與甲苯87pg的混合溶液,精密量取5ml,置頂空瓶中,密封色譜條件用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;起始溫度為50℃,維持10分鐘,以每分鐘15℃的速率升至200℃,維持5分鐘檢測器溫度為250℃;進樣口溫度為220℃;頂空瓶平衡溫度為80℃,平衡時間為30分鐘系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求。測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,乙腈殘留量不得過0.01%,甲苯殘留量不得過0.087%,乙醇、二氯甲烷與正已烷的殘留量均應符合規定。干燥失重取本品,以五氧化二磷為干燥劑,在80℃減壓干燥至恒重,減失重量不得過1.0%(通則0831)。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.2%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則0821第二法),含重金屬不得過百萬分之二十。