高效液相色譜柱柱效過低的現象一般是由于系統泄漏,處理方法:
1、尋找各個接口處,特別是色譜柱兩端的接口,把泄漏的地方旋緊即可;
2、當然也可能是泵里進了空氣,但此時表現的往往是壓力不穩,忽高忽低,更嚴重一點會導
致泵無法吸上液體。處理方法:打開Purge閥,用3.5ml/min的流速沖洗, 如果不行,則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
高效液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流
動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附-
解吸的分配過程, 各組分在移動速度上產生較大的差別, 被分離成單個組分依次從柱內流出, 通過檢測器時,
樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。
1、選用細顆粒的填料,可獲得高柱效。2、降低流動相流速,使得滲透時間變長,有利于達到高柱效。3、流動相粘度低,溶質在流動相中的擴散系數大,有利于加快傳質,可獲得高柱效。4、采用低配比固定液,有利于減小......
色譜柱的分離效果取決于所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到最佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。色譜柱......
判斷色譜柱柱效下降可以通過以下幾個途徑:1.看峰分離度怎么樣,分離度直接關系測試結果準確性,可以判斷柱效是知否下降,柱效下降分離度一般會變差。2.通過譜圖峰型的變化,是否有嚴重前伸和拖尾現象,道峰型是......
柱效(columnefficiency),是指色譜柱保留某一化合物而不使其擴散的能力。柱效能是一支色譜柱得到窄譜帶和改善分離的相對能力。色譜柱的有效塔板數越大或有效的塔板高度越低,色譜柱的柱效越好,類......
1.總柱效高毛細管柱內徑一般為0.1~0.7mm,內壁固定液膜極薄,中心是空的,因阻力很小,而且渦流擴散項不存在,譜帶展寬變小.由于毛細管柱的阻力很小,長可為填充柱的幾十倍,其總柱效比填充柱高得多.2......
2.熱損壞超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很......
一、固定液非極性:SE30*,OV101,SE54*中極性:OV17,XE60*,OV1701*極性:PEG20M*,FFAP*,DEGS*二、柱內經(mm)0.2~0.25柱效高、負荷量低、流失小0......
一.減小柱內展寬,提高柱效 l.固定相:①粒度小,均勻,以減小渦流擴散和流動相傳質阻力;②改進結構,盡可能采用大孔徑和淺孔道的表面多孔型載體或全多孔微粒型載體,減少滯留流動相傳質阻力。&nb......
一.載氣及流速1.載氣對柱效的影響:主要表現在組分在載氣中的擴散系數Dm(g)上,它與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的Dm(g)。根據速率方程:(1)渦流擴散項與載氣流......
要提高液相色譜的效率可從以下幾方面入手。(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也......