摘 要 建立了雞組織中甲基鹽霉素的高效液相色譜柱后衍生化分析方法。樣品經異辛烷提取,離心后上層有機相過硅膠固相萃取小柱,洗脫液濃縮后用V (甲醇) ∶V (水) = 90∶10混合液溶解。采用Inertsil ODS23 C18柱,以V (甲醇) : V (乙酸) ∶V (水) = 94 ∶3∶3為流動相,香草醛為衍生劑進行高效液相色譜柱后衍生分析,520 nm檢測,外標法定量。方法檢出限為6μg/kg; 定量限為20μg/kg; 添加濃度在20～1800μg/kg范圍內,平均添加回收率為7614% ～9311%; 批內相對標準偏差(RSD)在216% ～819%之間; 批間相對標準偏差(RSD)在417% ～917%之間。樣品濃度在0. 07～10. 0 mg/L范圍內與峰面積呈良好的線性關系, r > 019993。
關鍵詞 雞組織,固相萃取,甲基鹽霉素,柱后衍生,殘留
甲基鹽霉素( narasin)是金色鏈霉菌( strep tomyces aureofaciens)的發酵產物,屬于聚醚類抗生素,常作為藥物添加劑混料飼喂來預防雞球蟲病[ 1 ] 。但是這種用藥方式易導致動物性食品中藥物殘留和球蟲出現抗藥性[ 2 ] ,從而影響畜禽產品的質量安全和動物生產。我國已制定了甲基鹽霉素在雞組織中的最高殘留限量,其中雞肌肉、雞皮/脂肪和雞肝中最高殘留限量分別為600、1200和1800μg/kg。因此有必要建立雞組織中甲基鹽霉素殘留分析方法。
對莫能菌素和鹽霉素這兩種聚醚類抗生素的殘留分析主要采用柱前衍生HPLC法[ 3 ]和柱后HPLC法[ 4～6 ] ;而甲基鹽霉素的殘留量分析主要采用時間分辨熒光免疫分析(TRF IA) [ 7, 8 ] 、柱后HPLC法[ 9～11 ] 、LC /MS法[ 12, 13 ]和LC /MS/MS法[ 14～16 ] ,涉及的對象有飼料、雞肉、雞內臟、雞蛋和魚組織等[ 7～16 ] 。本實驗根據甲基鹽霉素的化學性質建立了柱后衍生分析方法,采用異辛烷為提取劑,步驟相對簡單,提取液可直接過固相萃取小柱。本方法靈敏度高、準確且穩定。
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