溶液的澄清度與顏色取本品0.10g,加水10ml使溶解,溶液應澄清無色;如顯渾濁,與1號濁度標準液(通則0902第一法)比較,不得更濃;如顯色,與黃色1號標準比色液(通則0901第一法)比較,不得更深。有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻對照溶液取司他夫定對照品12.5mg,精密稱定,置25ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為雜質對照品溶液(1);取雜質Ⅰ、胸腺嘧啶對照品各10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為雜質對照品溶液(2);分別精密量取雜質對照品溶液(1)、(2)各1ml,置100ml量瓶中,精密加入供試品溶液1ml,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。系統適用性溶液取齊多夫定對照品與雜質I對照品適量,加甲醇溶解并稀釋制成每1m中含齊多夫定1mg與雜質I0.01mg的混合溶液。靈敏度溶液精密量取對照溶液1ml,置50m量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(20:80)為流動相;檢測波長為265nm;進樣體積10系統適用性要求系統適用性溶液色譜圖中,齊多夫定峰與雜質Ⅰ峰的分離度應大于2.0。靈敏度溶液色譜圖中,齊多夫定峰的信噪比應大于10測定法精密量取供試品溶液與對照溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖至主成分峰保留時間的2.5倍。限度供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,按外標法以峰面積計算,含司他夫定不得過0.5%,含雜質Ⅰ和胸腺嘧啶均不得過1.0%。其他單個雜質峰面積不得大于對照溶液中齊多夫定峰面積的0.5倍(0.5%),雜質總量不得過2.5%,小于靈敏度溶液中齊多夫定峰面積的峰忽略不計。三苯甲醇照高效液相色譜法(通則0512)測定。供試品溶液取本品10mg,精密稱定,置10ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻對照品溶液取三苯甲醇對照品10mg,精密稱定,置l0ml量瓶中,加甲醇溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1m置200ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻靈敏度溶液精密量取對照品溶液1ml,置50ml量瓶中,用甲醇稀釋至刻度,搖勻。色譜條件用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇水(80:20)為流動相;檢測波長為215nm;進樣體積10l系統適用性要求靈敏度溶液色譜圖中,三苯甲醇峰的信噪比應大于10。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖限度供試品溶液色譜圖中如有與三苯甲醇峰保留時間-致的色譜峰,按外標法以峰面積計算,含三苯甲醇不得過0.5%。殘留溶劑甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六環、吡啶和甲苯照殘留溶劑測定法(通則0861第二法)測定供試品溶液取本品,精密稱定,加二甲基亞砜溶解并定量稀釋制成每1ml中含50mg的溶液,精密量取5ml置頂空瓶中,密封。對照品溶液取甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六環、吡啶和甲苯適量,精密稱定,用二甲基亞砜定量稀釋制成每1ml中約含甲醇150g、二氯甲烷30g、乙酸乙酯250g、1,4二氧六環19g、吡啶10g和甲苯44.6g的溶液,精密量取5m置頂空瓶中,密封。色譜條件以6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱,程序升溫,起始溫度為60℃,維持15分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進樣口溫度為210℃,檢測器溫度為250℃;頂空瓶平衡溫度為105℃,平衡時間為30分鐘。系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的分離度均應符合要求測定法取供試品溶液與對照品溶液分別頂空進樣,記錄色譜圖。限度按外標法以峰面積計算,均應符合規定三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺與二甲基亞砜照殘留溶劑測定法(通則0861第三法)測定。供試品溶液取本品,精密稱定,加甲醇溶解并定量稀釋制成每1ml中含50mg的溶液。對照品溶液取三乙胺、N,N-二甲基甲酰胺和二甲基亞砜適量,精密稱定,用甲醇定量稀釋制成每1ml中約含三乙胺10g、二甲基甲酰胺44g、二甲基亞砜250pg的溶液。色譜條件以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或極性相近)為固定液的毛細管柱為色譜柱;程序升溫,起始溫度為60℃,維持3分鐘,以每分鐘40℃的速率升溫至220℃,維持5分鐘;進樣口溫度為150℃,檢測器溫度為250℃;進樣體積1l系統適用性要求對照品溶液色譜圖中,各成分峰間的 分離度均應符合要求。測定法精密量取供試品溶液與對照品溶液分別注入氣相色譜儀,記錄色譜圖限度按外標法以峰面積計算,含三乙胺不得過0.02%,其他均應符合規定水分取本品,照水分測定法(通則0832第一法1),含水分不得過1.0%。熾灼殘渣取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘渣不得過0.1%。重金屬取熾灼殘渣項下遺留的殘渣,依法檢查(通則821第二法),含重金屬不得過百萬分之十。