4氨基安替比林直接光度法方法的儀器和試劑選擇

儀器

分光光度計。

試劑

(1)苯酚標準貯備液:稱取1.00 g無色苯酚(C₆H₅OH)溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀釋至標線,置4 ℃冰箱內保存,至少穩定一個月。

(2)貯備液的標定:

①吸取10.00 ml酚貯備液于250 ml碘量瓶中,加水稀釋至100 ml,加10.0 ml 0.1 mol/L溴酸鉀-溴化鉀溶液,立即加入5 ml鹽酸,蓋好瓶塞,輕輕搖勻,于暗處放置10 min。加入1 g碘化鉀,密塞,輕輕搖勻,放置處5 min。用0.0125 mol/L硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色,加入1 ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛好褪去,記錄用量。

②同時以水代替苯酚貯備液做空白試驗,記錄硫代硫酸鈉標準溶液用量。苯酚貯備液濃度由下式計算:

(3)酚標準中間液:取適量苯酚貯備液,用水稀釋至每毫含0.010 mg苯酚。使用時當天配制。

(4)溴酸鉀-溴化鉀標準參考溶液(C=0.1 mol/L):稱取2.784 g溴酸鉀(KBrO₃)溶于水,加入10 g溴化鉀(KBr)使溶解,移入1000 ml容量瓶中,稀釋至標線。

(5)碘酸鉀標準溶液(C=0.0250 mol/L):稱取預先經180 ℃烘干的碘酸鉀0.8917 g溶于水,移入1000 ml容量瓶中,稀釋至標線。

(6)硫代硫酸鈉標準滴定溶液(C≈0.025 mmol/L):

①稱取6.2 g硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中,加入0.2 g碳酸鈉,稀釋至1000 ml,臨用前,用碘酸鉀溶液標定。

②標定:分取20.00 ml碘酸鉀溶液置于250 ml碘量瓶中,加水稀釋至100 ml,加1 g碘化鉀,再加5 ml(1+5)硫酸,加塞,輕輕搖勻,置暗處放置5 min,用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色,加1 ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色剛褪去為止,記錄硫代硫酸鈉溶液用量。

③按下式計算硫代硫酸鈉溶液濃度(mol/L)

(7)淀粉溶液:稱取1 g可溶性淀粉,用少量水調成糊狀,加沸水至100 ml,冷卻后置冰箱內保存。

(8)緩沖溶液(pH約為10):稱取20 g氯化銨(NH₄Cl)溶于100 ml氨水中,加塞,置冰箱中保存。應避免氨揮發所引起pH值的改變,注意在低溫下保存和取用后立即加塞蓋嚴,并根據使用情況適量配制。

(9)2% 4-氨基安替比林溶液:稱取2 g 4-氨基安替比林(C₁₁H₁₃N₃O)溶于水,稀釋至100 ml,置冰箱中保存。可使用一周。固體試劑易潮解、氧化,宜保存在干燥器中。

(10)8%鐵氰化鉀溶液:稱取8 g鐵氰化鉀溶于水,稀釋100 ml,冰箱內保存,可使用一周。