1.有機進樣 2.內標校正 隨著社會的發展,汽車數量與日俱增,在目前的能源結構下,汽油等傳統化石能源的使用量非常巨大。所以,無論是從使用安全角度,還是環境保護角度,嚴格控制汽油中相關無機元素的含量,均有重要意義。 傳統檢測手段多采用不同的消解手段,將油品中大量的有機組份去除后,采用發射光譜或質譜進行元素檢測,這無疑降低了分析效率。同時,汽油樣品在消解過程中還存在爆炸等風險,對實驗設備及相關人員造成損害。若采用ICP等儀器進行檢測時,如不采用特殊的進樣系統與分析條件,還會造成分析儀器的損害,降低儀器使用壽命,如炬管、中心管積碳等。 本文采用使用ICP-5000,配合使用TC-100有機進樣系統,解決了上述存在的分析效率低,儀器積碳等問題,測定了多份汽油樣品中的Fe、Mn、Pb、Si,4種無機元素。
聚光ICP-5000電感耦合等離子體發射光譜儀
型號:ICP-5000
方案詳情
樣品前處理
準確稱取一定量 (精確至0.0001g)基礎油溶解的標準試樣于聚四氟乙烯瓶中,加入一定量含有內標的油品稀釋劑,稀釋至一定倍數,制得標準溶液;稱取2.5 g汽油樣品,加入22.5 g含內標的油品稀釋劑,制得樣品溶液,用于分析。
儀器配置
儀器:ICP-5000等離子體原子發射光譜儀;分析參數見表;進樣系統:TC-100 有機進樣系統。
標準溶液配置
被測元素標準溶液配制梯度見表2。線性相關系數大于0.999。

檢出限(有機進樣)
按樣品空白連續11次測定的3倍SD得到該元素檢出限;

測定結果與加標回收率
采用ICP-5000測定了不同標號的汽油樣品,并考察加標回收率,測定結果和加標回收率結果見表4.

結論
本文采用ICP-5000配合使用TC-100 有機進樣系統,測定了3種不同標號、不同廠家的汽油樣品(92#,95#-A,95#-B)中Fe、Mn、Pb、Si 4種元素的含量,通過計算檢出限、加標回收率和方法精密度,考察了ICP-5000與TC-100在實際汽油樣品中無機元素的實際分析性能。結果表明:加標回收率均較好,ICP-5000與TC-100可用于汽油油品中Fe、Mn、Pb、Si元素的分析檢測。