四.相關法規及政策
?中國:2012 年 2 月,中國環境保護部發布了《環境空氣質量標準》(GB3095-2012),其中增設了 PM2.5 的濃度限值,即年平均濃度限值大于等于 35 μg/m3,24 小時平均濃度限值大于等于 75 μg/m3,這項規定將于 2016 年 1 月 1 日開始實行。特別要提出,在增加的 PM2.5 值監測標準中,限定了苯并(a)芘的日均限值為 0.0025 μg/m3。另外,我國于 2013 年也頒布了 HJ646-2013《環境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》用于檢測大氣中的多環芳烴。
?美國:在美國,上世紀 90 年代就已經開始關于 PM2.5 細顆粒物對人體健康的影響方面的研究。美國環保局于 1997 年第一次發布 PM2.5 的標準,隨后 2006 年和 2012 年,美國進一步修訂了空氣質量標準,對 PM2.5 做出了更嚴格的要求,24 小時的濃度在 12 μg/m3 時,空氣質量才為優。
?日本:2003 年東京推出日本歷史上第一個針對浮游粒子狀物質的立法。目前,東京對 PM2.5 的排放標準是亞洲最嚴格的,它要求每天每立方米不超過 35 微克。
?歐盟:2005 年,歐盟關于限制 PM10 的法令生效;2010 年,對 PM2.5 的監控標準生效。目前,歐盟的空氣質量標準為 PM2.5 年均濃度為 25 μg/m3,此標準于 2015 年 1 月 1 日強制生效。
五.樣品前處理
在樣品采集速率為 100 L/min 的條件下,采集 24 h。取樣品石英濾膜一張,小心用鑷子卷成圈,置于底層墊有纖維素膜的萃取池(10 mL)中,加入適量硅藻土,按下列加速溶劑萃取(ASE)條件萃取。萃取完成后萃取液氮吹濃縮至近干,加入正己烷定容至 1 mL,直接 GC-MS/MS 分析。

也可以參照 HJ646-2013《環境空氣和廢氣 氣相和顆粒物中多環芳烴的測定 氣相色譜-質譜法》的前處理方法進行樣品前處理。
六.儀器和設備
儀器:Thermo ScientificTM 氣相色譜三重四極桿串接質譜儀 TSQ 8000 Evo。
設備:Thermo ScientificTM DionexTM ASETM 350 加速溶劑萃取,配 10 mL 不銹鋼萃取池(P/N 068087),60 mL 收集瓶(P/N 048784)Thermo ScientificTM Reacti-Therm 氮吹儀(PN: 1003290002-00)。
試劑:正己烷(農殘級);Thermo ScientificTM 硅藻土(1 kg)(P/N 062819);Thermo ScientificTM 纖維素膜(27 mm)(P/N 068093)。
色譜柱:TG-5 MS(30 m*0.25 mm*0.25 μm)毛細管色譜柱(Thermo ScientificTM)。C10保留時間為17.26 min。
七.方法包的使用
1. 進樣方法使用:直接使用方法包中 meth 結尾的文件
,進行進樣分析。
不同儀器配置可能稍有不同,可以參考以下方法截圖。初次使用此方法,可將 MS 方法中的 Time Window 設置到 4 – 5 min,等確定了每個化合物的保留時間后,再將Time Window改到1 – 2 min。




2. 將
這個方法文件拷貝到 C:\TraceFinderData\32\InstrumentMethods 中。