在選擇液相色譜柱時需考慮溫度影響
液相色譜柱的污染的直接表現是色譜峰形變差、展寬、不對稱、拖尾還有柱效下降等,進而影響色譜數據的準確性。導致色譜柱不能再繼續使用的主要原因是長期使用過程中,樣品中強保留物質逐漸在色譜柱中積累造成的,情況嚴重的直接造成色譜柱報廢。為延長色譜柱的使用壽命,常用到的方法是色譜柱再生。 液相色譜柱的再生就是對在正常使用過程中,被嚴重污染而常規清洗方法不能有效清除出污染雜質的色譜柱進行再處理,從而達到去除污染物,明顯提高色譜柱各項性能指標,使之恢復可繼續使用狀態的一系列清洗過程。 液相色譜柱特點可同時分析酸、堿和中性物質不用流動相改性劑峰型同樣對稱穩定的鍵合,柱子使用壽命長有液質和微孔柱、分析型柱和制備型柱3μm, 5μm 和 10μm 直徑顆粒 在選擇液相色譜柱時,必須考慮到其它的一些因素,比如溫度。因為溫度變化1度,保留時間將變化1-3%,所以溫度控制十分重要,溫度的變化還影響色譜柱的選擇性,這會使你更積極地投入到......閱讀全文
液相色譜柱保護柱的作用
在液相分析檢測樣品的過程中,液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。????? 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系
如何選擇液相色譜柱保護柱?
在高效液相分析檢測樣品的過程中,色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中
高效液相色譜柱柱效測定
一、實驗目的1.了解高效液相色譜儀的基本結構和工作原理2.學習高效液相色譜儀的使用3.學習、掌握液相色譜柱柱效測定方法二、基本原理高效液相色譜法是以液體作為流動相的一種色譜分析法,它亦是根據不同組分在流動相和固定相之間的分配系數的差異來對混合物進行分離的。氣相色譜中評價色譜柱柱效的方法及計算理論塔板
如何提高液相色譜柱柱效
1、提高液相色譜柱柱效的方法(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。(5)適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,
液相色譜柱保護柱的作用
在高效液相分析檢測樣品的過程中,液相色譜柱會受到來自于樣品及色譜系統的污染,從而導致色譜柱耐用性差、壽命縮短。????? 來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色
如何提高液相色譜柱柱效
1、提高液相色譜柱柱效的方法(1)降低移動相的流速,但會使分析時間延長。(2)減少固定相的量,但色譜柱中樣品的負載量也隨之減小。(3)減小固定相的顆粒度,但不能過分,過分后色譜柱的滲透率也會減小。(4)選用低粘度的移動相,以利于快速傳質,但卻不利于多組份分析。(5)適當提高柱溫,可降低移動相的粘度,
液相色譜柱保護柱的作用
?來自于色譜系統的污染主要指,HPLC儀器系統中部件磨損而產生的固體顆粒,以及流動相系統過濾不完全殘留的固體顆粒。來自于樣品的污染主要指,未完全溶解的樣品或者已完全溶解的樣品進入色譜系統中,由于樣品溶劑和流動相溶劑對樣品溶解存在的溶解度差異,導致沉淀析出污染系統。特別是對于中藥、天然產物、合成中間體
如何選擇液相色譜柱保護柱?
從材質上分:不銹鋼材質和PEEK(聚醚醚酮)材質? PEEK 材質優缺點--樣品對金屬離子比較敏感時,選擇PEEK材質比較合適,比如某些蛋白分析會用到PEEK材質的分析柱,主要就是考慮到這方面的因素;? 不銹鋼材質優缺點--大部分小分子化合物的分析,選擇不銹鋼材質保護柱居多,特別是當流動相體系
高效液相色譜柱怎么裝柱
一般來說是這樣:1. 色譜柱應該是可以直接接在勻漿罐上的,如果不能,則需要一個轉換接頭。這個轉換接頭的尺寸很重要,既要能防止漏液,又要避免過硬或尺寸不合適而導致色譜柱接口螺紋的損壞;2. 具體裝柱過程一般來說是①先以合適的勻漿液(多為有機溶劑,劉國詮老師的《色譜柱技術》一書中列的比較全,可供參考)將
如何更換色譜柱,液相色譜柱怎么換
如何更換色譜柱,液相色譜柱怎么換:1、首先把原來儀器上的柱子用甲醇或其他有溶劑沖下干凈后(沖去柱子中殘留的緩沖鹽和之前難以洗脫的組分)2、然后把柱子兩邊的PEAK頭擰下來,用配套的塞子將換下的柱子兩頭堵上。3、換上新的色譜柱時,應先將需換上的柱子兩邊的塞子旋開,確定好柱子標示的方向后,先接柱子入口端
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么
預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保護柱就可以報廢了。至于色譜柱的沖洗,
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么
預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,保護柱就可以報廢了。至于色譜柱的沖洗,
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么?
液相色譜柱色譜柱,預柱和保護柱是什么?預柱和保護柱是不一樣的。保護柱位置在柱前進樣閥后主要是做樣是過濾一下樣品的污染物。預柱的位置是在泵后,主要做樣是飽和流動相和過濾流動相的做樣,現在很少使用預柱。保護柱的損壞有幾個方面一、造成樣品峰型變壞,這基本是沖洗不好的。二、造成柱效下降,一般造成下降30%,
液相色譜柱影響因素
A:物理因素1.硅膠純度--填料硅膠的純度與殘留金屬離子濃度2.色譜柱尺寸--填料床的長度和內徑3.顆粒形狀--球型或不規則型4. 粒徑--平均顆粒直徑, 通常3-10µm5.表面積--顆粒外表面和內部孔表面的總和, 以m2/gram表示6.孔徑--顆粒的孔或腔的平均尺寸, 范圍80-3
液相色譜柱相關推薦
在選擇色譜柱之前,先多了解自己的樣品和雜質,他們的類型結構、極性、酸堿性、分子量大小等等,?1.樣品是極性的且弱酸性的;就可以選擇C18在100%酸性水溶液條件下檢測,即要選擇承受100%純水且對極性化合物保留很好的色譜柱?2.?如果樣品極性太強,或酸性太強;可以選擇CN,NH2,或硅膠柱,HILI
液相色譜柱的構造
柱管、壓帽/卡套、篩板(濾片)、接頭 分析型 常規分析柱(4.0/3.9mm、4.6mm) 窄徑柱(1.0mm、2.1mm) 毛細管柱(0.2-0.5mm) 制備型 半制備柱(〉5mm,7.8mm、9.8mm、10mm) 制備柱(21.2mm、30mm、50mm) 保護柱 保護
液相色譜柱的安裝
1、液相色譜柱的結構:a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內螺紋與1/16英寸(Φ
液相色譜柱性能因素
液相色譜柱的性能關系很多因素,基質(matrix)或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相(固定液)的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。?色譜柱填料可以由基質直接構成,如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成,如:zui
液相色譜柱的性能
與液相色譜柱的性能相關的因素很多,基質(matrix)或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相(固定液)的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等等。? 色譜柱填料可以由基質直接構成,如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等等;也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成
液相色譜柱使用誤區
色譜柱在色譜儀分析系統中起著分離作用,是色譜分析的核心部件。正確使用和維護色譜柱尤為重要,使用不當就會降低柱效、縮短使用壽命甚至損壞。以下從幾個方面簡答介紹液相色譜柱在使用過程中應當著重注意的問題。? ? 一、避免壓力和溫度的急劇變化? ? 溫度的突然變化或者使色譜柱從高處掉下都會影響柱內的填充狀況
液相色譜柱的使用
液相色譜柱的使用色譜柱在使用前,最好進行柱的性能測試,并將結果保存起來,作為今后評價柱性能變化的參考。在做柱性能測試時要按照色譜柱出廠報告中的條件進行(出廠測試所使用的條件是最佳條件),只有這樣,測得的結果才有可比性。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同。?1、樣
液相色譜柱故障排除
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動
液相色譜柱的清洗
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應用最廣泛的技術,主要是因為它適用于分析極大多數的非極性物質和很多的可離子化的及離子化合物。大多數用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質,因此,分析物是按照它們與固定相的疏水相互作用的大小來分離的,含有疏水的機制也能以同樣的保留方式分離。固定相上還有少數物質,如混合相(
液相色譜柱的保存
1.反相色譜柱每天實驗后的保養:?使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。2.長期保存色譜柱:如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于
液相色譜柱性能因素
液相色譜柱的性能關系很多因素,基質(matrix)或者說擔體、載體的化學性質、鍵合相(固定液)的化學性質、填料形狀大小粒度分布、碳量和鍵合度等。?色譜柱填料可以由基質直接構成,如硅膠、氧化鋁、高交聯度的苯乙烯-二乙烯苯或者甲基丙烯酸酯等;也可以在這些基質的基礎上涂布或化學鍵合固定液來構成,如:最經典
液相色譜柱的結構
液相色譜柱的分離作用是在填料與流動相之間進行的,柱子的分類是依據填料類型而定。正相柱:多以硅膠為柱填料。根據外型可分為無定型和球型兩種,其顆粒直徑在3—10 μm的范圍內。另一類正相填料是硅膠表面鍵合—CN,-NH2等官能團即所謂的鍵合相硅膠。反相柱:主要是以硅膠為基質,在其表面鍵合十八烷基官能團(
液相色譜柱的清洗
反相色譜是迄今在高效液相色譜中應用最廣泛的技術,主要是因為它適用于分析極大多數的非極性物質和很多的可離子化的及離子化合物。大多數用于反相色譜的固定相都是天然的疏水物質,因此,分析物是按照它們與固定相的疏水相互作用的大小來分離的,含有疏水的機制也能以同樣的保留方式分離。?固定相上還有少數物質,如混合相
液相色譜柱故障排除
液相色譜柱的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內, 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數, 在兩相中作相對運動時, 經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程, 各組分在移動
液相色譜柱的安裝
色譜柱的安裝a、拆開柱包裝盒,確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內貯存的溶劑。b、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。c、 按柱管上標示的流動相流向,將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許,建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內徑為0
液相色譜柱如何安裝
?? 1、液相色譜柱的結構:????a、空柱由柱接頭、柱管及濾片組裝而成。????柱接頭采用低死體積結構,柱接頭是兩端螺紋組件,一端是為7/16英寸外螺紋,另一端是3/16英寸的內螺紋(國內外已規范化)。7/16英寸外螺紋與1/4英寸柱管(Φ6.35mm)連接,中間放置壓壞用于密封。3/16英寸的內