三相中空纖維膜液相微萃取高效液相色譜法測定水中
建立了三相中空纖維膜液相微萃取-高效液相色譜(HF-LPME-HPLC)方法,用于分析測定水中痕量雙酚A的含量。設計了三相中空纖維膜液相微萃取系統,優化的HP-LPME最佳萃取條件為:萃取劑為正辛醇,接受相NaOH濃度為0.09mol/L,樣品溶液pH=4.0,NaCl加入量為30g/L,攪拌速度為900r/min,萃取時間為60min。萃取后取20!L接受相進行色譜分析。在最佳萃取條件下,方法的線性范圍為0.5～200!g/L(r0.999),檢出限(信噪比為3)為0.2!g/L;富集因子為241;方法RSD3.2%(n=3)。在實際環境水樣中添加5,20和50!g/L的雙酚A標準物質,加標平均回收率為92.8%～101.9%。表明本方法可用于水中痕量雙酚A的快速準確測定。......閱讀全文
液相色譜儀分析樣品的預處理方法
液相色譜儀分析樣品的預處理方法有過濾、離心、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、固相萃取、固相微萃取、液相微萃取和衍生化等。一、過濾：常用的濾膜材質有纖維素、聚四氟乙烯和聚酰胺。其中聚酰胺應用最廣，是親水材料，適合水溶液的過濾，不被HPLC常用溶劑所腐蝕，不含添加劑。二、加速溶劑萃取：1、原理：加速溶劑萃
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取
微液相色譜分離的在線樣品預處理技術_固相微萃取和膜萃取摘要: 針對近5 年內在分析化學領域出現的微量樣品預處理新技術(包括纖維管內固相微萃取、中空膜萃取、動態三相微萃取等) , 根據分離機理分成兩大類, 從原理、儀器裝置和應用等方面作一綜述。??? 近年來, 包括毛細管液相色譜(μ- HPLC) 、
最前沿的樣品前處理技術介紹（一）
樣品前處理的主要目的 1.基體或共存物質干擾(干擾消除) 2.樣品濃度調節(濃縮、富集、稀釋) 3.樣品介質不適合后續分離或檢測(介質置換) 4.避免系統污染，延長儀器壽命(儀器保護)固體樣品中被測物的溶出技術 1.溶解：被測物全部溶解，基體全部或大部分溶解(殘渣) 水溶、酸
液相微萃取技術簡介
液相微萃取（Liquid-phase Microextraction，LPE）又稱“溶劑微萃取（Solvent Microextraction，SME）”。此類方法本質上仍是溶劑萃取，萃取效率主要依賴于目標組分在兩相中的分配系數，因此溶液pH值和離子強度等影響LLE效率的因素同樣也會對LPME產生類
固相微萃取氣相色譜法測定水中的甲基膦酸
摘要: 報道了應用固相微萃取- 氣相色譜法測定水中甲基磷酸的方法, 研究了不同固相微萃取纖維、萃取溫度和時間、解吸時間、pH 值等萃取條件和衍生化溫度和時間、衍生化程序等衍生條件對測定效果的影響;結果表明該法簡便、快速、有效, 其檢出限為0. 03mg/ L。????固相微萃取( SPME) 技術是
固相微萃取_氣相色譜法測定水中痕量苯系物
摘 要：提出了固相微萃取樣品－氣相色譜法測定水中７種苯系物（苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯和異丙苯）的含量。為使固相微萃取達到更高的效率，選擇７５μｍ 的ＣＡＲ／ＰＤＭＳ作為萃取頭的涂層，萃取溫度及時間為２０℃和４０ｍｉｎ，在１０ｍＬ試樣溶液中加入氯化鈉４ｇ作為鹽析劑。用ＤＢ－ＦＦＡＰ
樣品前處理之分散液相微萃取技術
分散液相微萃取是zui近發展起來的一種新型樣品前處理技術，方法具有操作簡便、快速、富集效率高、萃取劑使用量少等優點，可與氣相色譜、液相色譜和電感耦合等離子發射光譜儀等儀器聯用，并已在食品、環境樣品中得到了較廣泛的應用。 液相微萃取(LPME) 或溶劑微萃取(SME) 是上世紀九十年代年開始出現一種
樣品前處理之分散液相微萃取技巧
分散液相微萃取是最近發展起來的一種新型樣品前處理技術，方法具有操作簡便、快速、富集效率高、萃取劑使用量少等優點，可與氣相色譜、液相色譜和電感耦合等離子發射光譜儀等儀器聯用，并已在食品、環境樣品中得到了較廣泛的應用。 液相微萃取(LPME) 或溶劑微萃取(SME) 是上世紀九十年代年開始出現一種
常見的液相微萃取操作方法：
常見的液相微萃取操作方法：一、直接液相微萃取直接液相微萃取（Direct-LPME，D-LPME）是最簡單的液相微萃取操作方式。在特氟龍棒端懸掛一滴有機溶劑，浸入親水性樣品溶液中，利用待測組分在兩相間的分配系數差異進行萃取富集。溶液中可加入磁力攪拌棒加速分配平衡。待分配平衡后（一般只需數分鐘時間）取
樣品前處理之分散液相微萃取技術
? 分散液相微萃取是最近發展起來的一種新型樣品前處理技術，方法具有操作簡便、快速、富集效率高、萃取劑使用量少等優點，可與氣相色譜、液相色譜和電感耦合等離子發射光譜儀等儀器聯用，并已在食品、環境樣品中得到了較廣泛的應用。本文對該技術在分離科學領域應用的基本原理、影響富集效率的因素和最新進展進行了簡要評
離子液體均相液液微萃取高效液相－三嗪類除草劑
建立了嬰兒配方奶粉中三嗪類除草劑的均相液液微萃取-高效液相色譜分析方法。以離子液體為液液微萃取溶劑,Eclipse XDB-C18為色譜柱,乙腈和水為流動相梯度洗脫分離。詳細研究了液液微萃取條件對實驗結果的影響。在最優實驗條件下,三嗪類除草劑的標準曲線呈良好的線性(r≥0.999 2),草凈津、敵草
中空纖維微萃取技術與色譜分析方法研究系列進展
復雜樣品的預處理一直是分析化學研究的重點。高效、快速、并行、環境友好、微型化的樣品預處理技術已成為現代分析化學的重要研究領域。中空纖維管微萃取技術(HFME)集采樣、萃取、濃縮為一體，有機溶劑用量少、環境友好，成本低、裝置簡單，并且易與現代色譜分析裝置HPLC和GC等聯用，目前已被廣泛應用于食品
全自動在線固相微萃取測定水中氯霉素其他分析技術
下密封、避光保存，使用時應恢復至室溫，并搖勻。使用時，取適量標準儲備液，用純水稀釋至所需濃度。 在線固相萃取條件 目標分析物的在線萃取條件詳見表1及表2。 UPLC-MS/MS 條件 質譜條件：氯霉素用負離子模式(ESI-)的毛細管電壓3.0?kV;萃取電壓3?V;透鏡電壓0.1?V;離子源
固相微萃取法（SPME）測定海水中的甲基膦酸
摘要 成功地將固相微萃取法應用于測定海水中的甲基膦酸，解決了蒸干衍生法難以檢測海水中的甲基膦酸的難題，研究了方法的各種影響因素，對萃取時間、解吸時間、樣品的p H 值和萃取溫度等條件進行了優化，所建立方化學毒劑是一種大規模殺傷性武器，在戰爭史中曾造成重大人員傷亡。 在和平時期化學毒劑又成為恐怖分子的
分散液相微萃取技術原理
分散液相微萃取分散液相微萃取（Dispersive Liquid-liquid Microextraction，DLLME）是一種很新的液相微萃取技術。方法操作簡單，在水相樣品基質中加入微升級的萃取劑和毫升級的分散劑，用以形成水/分散劑/萃取劑的乳濁液體系，再經離心分離后即可吸取萃取層直接進樣分析。
離子液體液相微萃取技術
研究背景室溫離子液體（Room temperature ionic liquids），常被簡稱為離子液體，是指在室溫或室溫附近溫度下呈液態的僅由離子組成的物質，組成離子液體的陽離子一般為有機陽離子（如烷基咪唑陽離子、烷基吡啶陽離子、烷基季銨離子、烷基季鏻離子等），陰離子可為無機陰離子或有
納米纖維固相萃取柱萃取高效液相熒光法分析頭發皮質醇
摘要采用基于納米纖維固相萃取的高效液相色譜-熒光測定( HPLC-Flu) 法測定頭發中的皮質醇水平。以新型納米纖維萃取柱( PFSPE) 提取頭發樣本浸出液，用100 !L 乙醇洗脫，再加入230 !L 濃H2 SO4反應2 min，反應物加水混合后用PFSPE 柱提取，最后用50 !L 甲醇直接
頂空固相微萃取氣相色譜質譜測定水中異味化合物
摘 要 采用頂空固相微萃取2氣相色譜/質譜聯用測定了水中常見的3種異味化合物,即22甲基異茨醇、土腥素和β-檸檬醛。研究并討論了纖維頭的類型、鹽的種類和濃度、溫度、萃取時間、攪拌和解吸時間等因素對異味化合物萃取量的影響。結果表明:在水樣中加入30% (W /V )的NaCl溶液,采用65μm PDM
固相微萃取－測定飲用水中的嗅_味化合物
固相微萃取_氣相色譜_質譜聯機測定飲用水中的嗅_味化合物摘 要:測定水樣中的土味素(Geosmin) 和2 - 甲基異冰片(MIB) 時,濃縮方法主要有閉環萃取分析和固相微萃取(SPME) 分析。閉環萃取分析法檢出限很低,但是費用高、操作復雜且費時較長,而美國SUPEL-2CO 推出的SPME 技術
氮氣發生器原理采用中空纖維膜法（無需“加液”－）
兩種或兩種以上的氣體混合通過高分子膜時,由于各種氣體在膜中的溶解度和擴散系數的差異,導致不同氣體在膜中相對滲透速率有所不同。根據這一特性，可將氣體分為“快氣”和“慢氣”。 當混合氣體在驅動力---膜兩側壓差的作用下，滲透速率相對較快的氣體和水、氧、二氧化碳等透過膜后在膜滲透側被富集，而滲透
直接液相微萃取技術的介紹
直接液相微萃取直接液相微萃取（Direct-LPME，D-LPME）是最簡單的液相微萃取操作方式。在特氟龍棒端懸掛一滴有機溶劑，浸入親水性樣品溶液中，利用待測組分在兩相間的分配系數差異進行萃取富集。溶液中可加入磁力攪拌棒加速分配平衡。待分配平衡后（一般只需數分鐘時間）取出特氟龍棒，回收有機溶劑準備上
懸浮固化液相微萃取技術原理
懸浮固化液相微萃取懸浮固化液相微萃取（Solidification of Floating Organic?Drop Liquid-phase Microextraction?SFO-LPME），特指采用密度小于水、熔點接近室溫的萃取劑進行液相微萃取。和其他液相微萃取方法的不同之處在于，萃取結束后，
頂空液相微萃取技術原理
頂空液相微萃取頂空液相微萃取（Headspace Liquld-phase Microextractionhs，HS-LPME）是將有機溶劑液滴懸于樣品之上，頂空吸附樣品中的揮發性組分。目標組分由樣品基質揮發至氣態，再被有機溶劑萃取。對于揮發性較強的目標組分，這一傳質過程可以很快完成，而且可以有效消
頂空固相微萃取氣相色譜測定廢水中烷基硫醇化合物
頂空固相微萃取氣相色譜_火焰光度法測定廢水中烷基硫醇化合物摘 要 建立了頂空固相微萃取(HS2SPME) 2氣相色譜法測定人工濕地廢水中烷基硫醇化合物的分析方法。詳細研究了萃取參數如萃取涂層、萃取時間、萃取溫度、樣品體積、鹽效應及樣品pH值等對HS2SPME萃取乙硫醇( EtSH) 、22甲基222
液相微萃取/后萃取一般操作步驟
LPME/BE的一般操作步驟為：在親水性樣品溶液上覆一層有機萃取相，通過調節水客液的pH值。將離子態待測組分轉化為游離態并萃取進入有機萃取層。然后再在有機萃取是中加入含水的懸浮液滴。通過調節懸浮液滴的pH值，再將待測組分轉化回離子態并萃取進含水液滴中。最后進行后續儀器分析。
液相微萃取/后萃取技術的操作方法
液相微萃取/后萃取液相微萃取/后草取（Liquid phase Microextraction?with Back Extraction，LPME/BE）又稱“液-液-液微萃取”（Liquid-liquid-liquid?Microextraction，LAME），采用三相液態系統，適于離子態分析物
固相微萃取和固相萃取柱的區別
保管其中被測物質， 固相萃取裝置(SPE利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑。再選用適當強度溶劑沖去雜質，然后用少量良溶劑洗脫被測物質，從而達到快速分離凈化與濃縮的目的也可選擇性吸附干擾雜質，而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質，再使用合適的溶劑
分散液液微萃取/氣相色譜質譜法測定蜂蜜類農藥殘留
建立了分散液液微萃取(DLLME)與氣相色譜-質譜法(GC-MS)聯用快速檢測蜂蜜中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)類農藥殘留的分析方法。使用三氯甲烷為萃取劑,通過渦旋、離心使分析物富集到微量三氯甲烷中,采用氣相色譜-質譜進行分析。實驗對影響DLLME萃取效率的因素,如萃取劑種類和體積、分散劑種類
食品檢測技術液相微萃取法進行樣品預處理
液相微萃取法(液滴微萃取和液膜微萃取)液相微萃取(liquid-phase microextraction,LPME)或溶劑微萃取(solvent microextraction,SME)是1996年發展起來的一種新型的樣品預處理技術。與液-液萃取(liquid-liquid extraction,
新型固相微萃取技術在食品安全檢測中的應用進展
食品安全是關系國計民生與社會和諧發展的重大問題。隨著現代工業的迅速發展，生態環境的惡化，導致食品在生產、加工、儲存、流通過程中，有可能受到有毒、有害化學品的污染，如農藥殘留、獸藥殘留、重金屬、生物毒素、工業污染物以及食品加工過程中形成的致癌、致畸變物質，長期攝入會造成潛在食源性危害。食品樣品基質十分