高效液相色譜法常用的定性方法利用質譜信息定性
利用質譜檢測器提供的質譜信息定性 利用質譜檢測器提供的色譜峰分子質量和結構的信息進行定性分析,可獲得比僅利用保留時間或增加光譜相似性進行定性分析更多的、更可靠信息,不僅可用于已知物的定性分析,還可提供未知化合物的結構信息。......閱讀全文
定性分析方法的分類
根據對象的不同,可分無機定性分析和有機定性分析;根據分析手續的不同,可分系統分析和分部分析;根據操作方式的不同,可分干法分析和濕法分析。
定性分析方法的原理
定性分析必須通過一系列的試驗去完成,如果試驗結果與預期相符,稱為得到一個“正試驗”,或稱試驗陽性,也就是說某組分在試樣中是存在的;反之,得到一個“負試驗”或試驗陰性表示某組分不存在。組分存在與否的根據是:①物質的物理特性,如顏色、臭味、比重、硬度、焰色、熔點、沸點、溶解度、光譜、折射率、旋光性、磁性
植物多糖的定性檢測方法
先用酸水解,用斐林試劑,有磚紅色沉淀。配制方法:將36.4gCuSO4.5H2O溶于200mL水中,用0.5mL濃硫酸酸化,再用水稀釋到500mL待用;取173g酒石酸鉀鈉KNaC4H4O6.4H2O,71gNaOH固體溶于400mL水中,再稀釋到500mL.使用時取等體積兩溶液混合.斐林試劑斐林試
鐵離子檢定的定性方法
Fe3+)的檢驗方法:(1)加苯酚顯紫紅色。(2)加SCN-(離子)?顯血紅色?(絡合物)。(3)加氫氧化鈉有紅褐色沉淀,從開始沉淀到沉淀完全時溶液的pH(常溫下):2.7~3.7。(4)NH4SCN試法。Fe3+與SCN-生成血紅色具有不同組成的絡離子。堿能分解絡合物,生成Fe(OH)3沉淀,故反
高效液相色譜法常用的定量方法面積歸一化法
面積歸一化法 按各品種項下的規定,配制供試品溶液,取一定量進樣,記錄色譜圖。測量各峰的面積和色譜圖上除溶劑峰以外的總色譜峰面積,計算各峰面積占總峰面積的百分率。用于雜質檢查時,由于儀器響應的線性限制,峰面積歸一化法一般不宜用于微量雜質的檢查。 如適用,也可使用其他方法如標準曲線法等,并在品種
高效液相色譜法常用的定量方法自身對照法(無因子)
不加校正因子的主成分自身對照法 測定雜質含量時,若無法獲得待測雜質的校正因子,或校正因子可以忽略,也可釆用不加校正因子的主成分自身對照法。同上述(3)法配制對照溶液、進樣、調節縱坐標范圍和計算峰面積的相對標準偏差后,取供試品溶液和對照品溶液適量,分別進樣。除另有規定外,供試品溶液的記錄時間應為
關于尿糖定性實驗的基本信息介紹
尿糖定性實驗可以是糖尿病診斷的初篩試驗,也是尿常規檢查中的一個指標。 由于生活條件的改善,糖尿病發病率在不斷上升,許多人在做尿常規檢查時經常要問及是否有尿糖出現。當偶然測定出現一次尿糖陽性時,不要緊張,需要配合臨床癥狀和血糖等檢測項目的檢查才能作出正確診斷。尿糖測定結果為陽性,此時提示你可能患
關于尿酮體定性的基本信息介紹
尿酮體(KET)是乙酰乙酸、β-羥丁酸及丙酮的總稱,為體內脂肪酸代謝的中間產物。在正常情況下,機體產生少量酮體,一般不超過1.0毫克/分升,尿中也測不到酮體。陽性結果可分為微量和1至4個加號,加號越多表示酮體濃度越高。當體內胰島素不足或者體內缺乏糖分(饑餓性酮癥),脂肪分解過多時,酮體濃度增高,
XRD進行定性分析時所得信息?
A.?根據XRD譜圖信息,可以確定樣品是無定型還是晶體:無定型樣品為大包峰,沒有精細譜峰結構;晶體則有豐富的譜線特征。把樣品中最強峰的強度和標準物質的進行對比,可以定性知道樣品的結晶度。B.?通過與標準譜圖進行對比,可以知道所測樣品由哪些物相組成(XRD最主要的用途之一)。基本原理:晶態物質組成元素
色譜儀分析的定性方法
色譜儀是根據樣品組分在色譜柱中保留值的不同進行定性,定性方法有:一、根據色譜保留值進行定性。二、利用相對保留值進行定性。三、混合進樣。四、多柱法。五、保留指數法。六、聯用技術。七、利用選擇性檢測器。??
定性分析的方法有哪些
定性分析法主要根據除企業財務報表以外有關企業所處環境、企業自身內在素質等方面情況對企業信用狀況進行總體把握。 亦稱“非數量分析法”。主要依靠預測人員的豐富實踐經驗以及主觀的判斷和分析能力,推斷出事物的性質和發展趨勢的分析方法,屬于預測分析的一種基本方法。這類方法主要適用于一些沒有或不具備完整的
定性分析的分析方法介紹
分干法分析和濕法分析,前者所用的試樣不須制成溶液,如熔珠分析、焰色分析、原子發射光譜法、X射線熒光光譜分析法等。濕法分析則要將試樣配成溶液,常用的溶劑有水、酸、堿溶液。不溶于上述溶劑的試樣可用碳酸鈉、過氧化鈉、硫酸鉀等助熔劑使試樣熔融分解,然后再溶于水或稀酸。干法分析只用少量試劑和儀器,便于在野
定性分析消除干擾的方法
消除干擾的方法有:①用各種分離方法將干擾物質除去;②用隱蔽法(見隱蔽和解蔽)將干擾物質隱蔽起來,例如 F-的干擾常用加硼酸根使其變為很穩定的BF嬄而起隱蔽作用;在用H2S檢驗Cd2+時,如果有Cu2+存在,在CdS沉淀時,也會產生CuS,如果加入KCN產生穩定的【Cu(CN)3】2-,使Cu2+隱蔽
色譜儀分析的定性方法
色譜儀分析的定性方法有利用保留值與已知物質對照定性、利用保留值經驗規律定性和利用文獻保留值定性等方法。一、利用保留值與已知物質對照定性:1、利用保留時間定性:在同一色譜條件下,分別測定樣品中各組分和已知純物質的保留時間,樣品中某組分的保留時間與已知純物質的保留時間相同者可能是同一物質。利用保留時間定
定性分析的鑒定方法介紹
在濕法分析中,一個理想的試驗應該具有較好的分辨力、較高的選擇性和靈敏度。分辨力指反應時出現的現象和生成的產物是否容易辨認。只有少數幾種物質能起同樣響應的試驗稱為選擇性高的試驗,所用的試劑被稱為選擇性高的試劑。如果只有一種物質能與某種試劑起作用,則該試劑稱為特效試劑,該鑒定反應稱為特效反應。但只有
三種常用紫外可見光譜定性鑒別方法比較
應用紫外光譜對有機化合物停止定性鑒別的主要根據是多數有機化合物具有特征吸收光譜,如吸收光譜的外形、吸收峰的數目、各吸收峰的波長位置和相應的吸收系數等。定性剖析辦法常用比擬法,構造完整相同的化合物應具完整相同的吸收光譜和特征數據。但由于紫外吸收光譜比擬簡單,僅與分子構造中發色團、助色團等可產生吸收
光譜定性分析方法介紹
? 光譜定性分析就是根據光譜圖中是否有某元素的特征譜線(一般是最后線)出現來判斷樣品中是否含有某種元素。定性分析方法常有以下兩種。(1)標準試樣光譜比較法將要檢出元素的純物質或純化合物與試樣并列攝譜于同一感光板上,在映譜儀上檢查試樣光譜與純物質光譜。若兩者譜線出現在同一波長位置上,即可說明某一元素的
穩定性試驗方法
二、加速試驗法 利用在異常條件下,藥物降解加速的原理,在短時間內考察藥物的穩定性。加速試驗有溫度加速試驗、光加速試驗、濕度加速試驗等。對于濕熱敏感藥物,用化學動力學理論,根據溫度對反應速度影響的規律,廣泛采用加速試驗法。此法是在較高的溫度下進行實驗,以預測藥物及制劑在室溫條件下的穩定性。同時也給下
尿蛋白定性試驗方法
1.試帶法 利用pH指示劑的蛋白誤差原理。本法對清蛋白較敏感,對球蛋白不敏感,僅為清蛋白的1/100~1/50,且可漏檢本周蛋白。尿液pH增高可產生假陽性。本法快速、簡便、易于標準化,適于健康普查或臨床篩檢。 2.加熱乙酸法 為傳統的經典方法,特異性強、干擾因素少。能同時檢出清蛋白及球蛋白
質譜常用離子源
無信號/熒光強度弱 不正確的信號補償:檢查流式細胞儀陽性單一顏色對照是否正確,通道和補償設置是否能正確地捕獲所有粒子;沒有足夠的抗體來檢測:增加抗體的量/濃度;無法接近細胞內目標:檢查目標蛋白是否在細胞內。 對于胞內染色,確保有足夠的通透性。為防止細胞表面蛋白質的內化,該過程應用冰冷的試劑,
質譜常用離子源
最常用的離子源五種離子源為電子轟擊源(EI)、化學電離源(CI)、電噴霧電離源(ESI)、大氣壓化學電離源(APCI)和基質輔助激光解吸電離源(MALDI)。目前我們所測試中心配備的主要是電子轟擊源(EI)、電噴霧電離源(ESI)和大氣壓化學電離源(APCI)。那么我們配備的離子源的離子化原理及
實驗室分析方法影響有機質譜定量分析的不確定性
一、樣品預處理方法對具有復雜基體的有機物定量分析時,一般需要對樣品進行特定的預處理,如果預處理的方式方法選擇不當,往往會影響分析結果的準確性。有機串聯質譜以特異性強著稱,但越來越多的數據表明質譜檢測同樣需要注意避免因預處理等方式而引入的基質效應,否則將影響定量結果(如檢出限LOD、定量下限LOQ、線
氦質譜檢漏儀常用檢漏方法詳解
? ? 氦質譜檢漏方法比較多,根據被檢件的測量目的可以分為兩種類型,一種是漏點型,另一種是漏率型;在實際檢驗過程中要根據檢驗的目的選用最合理的方法,要以被檢器件的具體情況而定,靈活運用各種檢漏方法。一、測定漏點型? 確定漏點型既是確定要檢部件的具體漏點或漏孔的位置,在大部件或大型部件中較為常見,如衛
氦質譜檢漏儀常用檢漏方法詳解
? ? 氦質譜檢漏方法比較多,根據被檢件的測量目的可以分為兩種類型,一種是漏點型,另一種是漏率型;在實際檢驗過程中要根據檢驗的目的選用最合理的方法,要以被檢器件的具體情況而定,靈活運用各種檢漏方法。一、測定漏點型? 確定漏點型既是確定要檢部件的具體漏點或漏孔的位置,在大部件或大型部件中較為常見,如衛
氦質譜檢漏儀常用檢漏方法詳解
? ? ? ?氦質譜檢漏方法比較多,根據被檢件的測量目的可以分為兩種類型,一種是漏點型,另一種是漏率型;在實際檢驗過程中要根據檢驗的目的選用最合理的方法,要以被檢器件的具體情況而定,靈活運用各種檢漏方法。一、測定漏點型? ? ? 確定漏點型既是確定要檢部件的具體漏點或漏孔的位置,在大部件或大型部件中
高分辨多級質譜數據庫—突破中藥復雜組分定性分析瓶頸
中藥是一個非常復雜的化學體系,含有大量的次生代謝產物,其結構復雜,性質各異,濃度不一,且存在大量的同分異構體,LC-MS已成為解決中藥分析挑戰的強有力的工具。 2005年 然而質譜圖的解析對專業人員的技術要求較高,早在2005年中藥界的大牛果德安教授課題組就在世界科學技術-中醫藥現代化雜志上
高效液相色譜中能否用保留時間定性
可以的,首先進一陣已知對照品溶液的標樣,然后進一針被測樣品的溶液,看被測樣品溶液色譜圖中在對照品溶液色譜圖主峰保留時間處是否有峰,可以鑒別被測樣品中是否含有對照品的成分。利用液相色譜法的保留時間進行定性,只是定性鑒別的一種手段,要想得到跟進一步的定性,最好還要輔助其他的鑒別手段。
高效液相色譜中是否可用保留值定性?
在氣體或液相色譜的操作中,當儀器的操作條件保持不變時,任何物質的峰值總是存在于色譜圖中的固定位置,即一定的保留值它還包括:停滯時間、保留時間、校正保留時間、保留體積等。液相色譜保留值的方法主要用于直接控制已知標準的方法。當未知峰的保留值(t‘r或v‘r)與已知標準峰的保留值完全相同時,未知峰可能與已
實驗室分析方法高效液相色譜的定性定量分析方法
一、定性分析在高效液相色譜中,常用的定性分析有下列五種方法。1、利用已知標準樣定性由于每一種化合物在特定的色譜條件下有其特定的保留值,如果在相同的色譜條件下,被測物與標樣的保留值相同,則可初步認為被測物與標樣相同。2、利用紫外和熒光光譜定性由于不同的化合物有其不同的紫外吸收或熒光光譜,對檢測池中的待
利用樹木年輪的碳氧穩定性同位素研究揭示不同氣候信息
樹木年輪中的碳和氧同位素經常被用來進行氣候重建的研究,但在不同季節形成的早材和晚材的碳氧同位素值是否反映不同的氣候信息仍是一個值得關注的問題。 中國科學院西雙版納熱帶植物園樹木年輪與環境演變組科研人員付培立、范澤鑫與德國愛爾蘭根-紐倫堡地理研究所教授Achim Br?uning等人合作,對哀牢