實驗室分析方法氣相色譜酰化衍生化方法
酰化能降低羥基、氨基、巰基的極性,改善這些化合物的色譜性能,并提高這些化合物的揮發性,增加某些易氧化化合物的穩定性。當酰化時引入含有鹵離子的酰基時,還可以提高使用ECD檢測器的靈敏度。常用的酰化試劑有酰鹵、酸酐和反應活性的酰化物。(1)乙酰化法:標準乙酰化法是將樣品溶于氯仿中,與乙酸酐和乙酸在50℃反應2-6h,真空出去剩余試劑。還可以乙酸鈉為堿性催化劑,以乙酸酐為乙酰化試劑進行乙酰化反應,用于糖類分析。吡啶、三甲胺、甲基咪唑也可以作為堿性催化劑。乙酰化反應通常在非水介質中進行,但是胺類和酚類化合物乙酰化時可在水溶液中進行。(2)多氟酰化法:常用的多氟化試劑是三氟乙酰(TFA)、五氟丙酰(PFP)和七氟丁酰(HFB),其活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物揮發性較強,而HFB的衍生物ECD靈敏度較高。多氟酰化反應時間除了取決于多氟酰化試劑的活性,還取決于目標化合物的活性。多數情況下氟酰化反應不需溶劑,......閱讀全文
實驗室分析方法氣相色譜頂空分析方法種類及優化
頂空氣相色譜法根據氣液或氣固平衡原理測定揮發性成分在試樣中的含量,具有樣品處篇理簡、干擾少、避免出現寬大溶劑峰、快速準確度高等優點,成為一種常用的分析方法空分析收集樣品中易揮發的成分,相對于溶劑提取方法,對樣品中微量的有機揮發性物質具有更高的靈敏度和更快的分析速度。此外,頂空分析可以直接得到樣品所釋
實驗室分析方法氣相色譜固相萃取技術固相萃取法
固相萃取的操作原理是將液態或溶解后的固態樣品倒入活化過的SPE柱,然后利用抽空或加壓使樣品進入SPE柱的固定相。利用固定相和樣品組分間的相互作用實現對目標組分的富集和對樣品基質的去除。為提高處理效率,可以采用SPE歧管真空裝置同時處理多個樣品。一般地,SPE在分離步驟中保留感興趣的組分和類似的其他組
實驗室分析方法氣相色譜毛細管柱氣相色譜儀結構、原理
毛細管氣相色譜法是采用毛細管柱進行高效分析的色譜方法。采用的毛細管柱為內徑較細的開管柱。與填充柱相比,毛細管柱具有分離效能高、分析速度快和樣本用量少的特點常用的毛細管柱一般柱長在15~60m,內徑為0.1~0.53mm,柱流量為0.5~2mL/min,進樣量為10ng~1ug。為了充分利用毛細管柱的
實驗室分析方法氣相色譜法選擇載氣的依據
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。
實驗室分析方法氣相色譜儀常用載氣及性質
載氣的純度對于氣相色譜分析至關重要,載氣中的雜質是固定液降解和檢測器噪聲的主要來源。高純度的載氣可顯著提高檢測的靈敏度和重復性,延長色譜柱的使用壽命。載氣純度的要求與檢測器、色譜柱的類型,分析對象和分析條件密切相關,建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選擇高純度的載氣。通常來說,微量或痕量分析比常量分
實驗室分析方法氣相色譜儀常用載氣及性質
在氣相色譜法中,流動相為氣體,稱其為載氣。作為載氣的氣體必須是惰性氣體(不與樣品或固定相反應),氣體擴散小,容易獲得和純化,且滿足檢測器要求。常用的載氣為氫氣、氮氣、氦氣、氬氣;此外還有助燃的空氣等。這些氣體一般由高壓鋼瓶供氣,需經過凈化、穩壓、流量控制和測量后進入氣相色譜系統。常用載氣的物化性質如
實驗室分析方法氣相色譜載氣的選擇與效果分析
載氣及其線速是影響色譜分離的重要因素之一,其選擇應滿足分離效能高、分析時間短兩個條件。根據速率方程,氣相色譜的載氣線速與理論塔板高度之間的關系如下:H=A+B/u+Cu(填充柱氣相色譜)H=B/u+Cu(毛細管氣相色譜)式中,A為渦流擴散項;B為分子擴散項C為傳質阻力項;u為平均線速。渦流擴散項與載
酒廠氣相色譜測定方法
飲用白酒的測定方法一:填充柱測定白酒中的醇酯 方法原理:該方法采用DNP的填充柱,氫火焰離子化檢測器檢測,乙酸正丁酯為內標物定量白酒中的醇酯的含量。 測定組分:乙醛、甲醇、乙酸乙酯、正丙醇、仲丁醇、乙縮醛、異丁醇、正丁醇、丁酸乙酯、異戊醇、戊酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯。 檢測條件:柱溫90℃、
氣相色譜安裝調試方法
氣相色譜儀在石油、化工、生物化學、醫藥衛生、食品工業、環保等方面應用很廣,它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數、活度系數、分子量和比表面積等物理化學常數。今天京科瑞達二手儀器教你 氣相色譜安裝調試方法 ,快來閱讀下文吧!?1.對氣相色譜儀分析室的要求?(1)分析室周圍不得有強磁
乙醛氣相色譜測試方法
乙醛氣相色譜測試方法依據HJ/T 35-1999標準。標準適用于固定污染源有組織排放和無組織排放的乙醛測定。當采樣條件為100L,進樣條件為1μl時,乙醛的檢出限為4×10-2mg/m3,乙醛的定量測定濃度范圍為0.14mg/m3~30mg/m3。
實驗室分析方法氣相色譜法試樣的進樣方法介紹
色譜分離要求在最短的時間內,以“塞子”形式打進一定量的試樣,進樣方法可分為:1.氣體試樣:大致進樣方法有四種:(1)注射器進樣(2)量管進樣(3)定體積進樣(4)氣體自動進樣一般常用注射器進樣及氣體自動進樣。注射器進樣的優點是使用靈活,方法簡便,但進樣量重復性較差。氣體自動進樣是用定量閥進樣,重復性
氣相色譜儀在化工和生化方面的應用方法
關于介紹國產氣相色譜儀在生化化工方面作用為以下兩點,詳細方法如下兩點所示: 1.藥物分析例如巴比妥類安眠藥分析,使用國產氣相色譜儀一次完成多種巴比妥類安眠藥的定量分析。將巴比妥類安眠藥先甲基化,再進行色譜分析。重氮甲烷法是巴比妥類安眠藥甲基化較為簡便的方法,95%以上生成N,N二甲基基巴比妥類安眠
氣相色譜儀柱前衍生化的常見方法
衍生化技術是通過化學反應將樣品中難于分析檢測的目標化合物定量的轉化為另一種易于分析檢測的化合物,通過后者的分析檢測可以對目標化合物進行定性和定量分析。 一、柱前衍生化的條件 首先,如果要是想在色譜中使用柱前衍生化,其衍生化反應應該滿足以下幾個條件: 1、反應能迅速、定量的進行,反應重復性好
實驗室分析方法氣相色譜法的術語基流
基流:氫焰色譜,在沒有進樣時,儀器本身存在的基始電流(底電流),簡稱基流。
實驗室分析方法氣相色譜法的術語基線
在色譜操作條件下,沒有被測組分通過鑒定器時,記錄器所記錄的檢測器噪聲隨時間變化圖線稱為基線。
實驗室分析方法氣相色譜選擇固定液的要求
1、熱穩定性好,蒸汽壓低,色譜溫度下呈液態;?2、試樣在固定液中有足夠的溶解能力;?3、選擇性高;?4、具有化學惰性。
實驗室分析方法氣相色譜其他作用輔助萃取技術
一、微波輔助提取微波輔助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一種相對較新的樣品預處理技術,主要有兩個應用方向,一個是加酸輔助消解固體樣品,提取樣品基質中的無機離子;另一個是作為傳統索氏提取的輔助或替代方法,提取樣品基質中的有機組分。MAE技術需要專門儀器進行操
實驗室分析方法氣相色譜溶劑萃取技術介紹
溶劑萃取包括液-液萃取(Liquid-Liquid Extraction,LLe)和液-固萃取(Liquid-Solid- Extraction,LSE),分別針對液相樣品和固相樣品,通過在基質中添加不相溶的有機萃取溶劑利用樣品組分在不同溶劑中分配系數不同或在萃取溶劑中的溶解度不同而達到分離和提取其
實驗室分析方法氣相色譜固相微萃取固相微萃取法
固相微萃取(Solid Phase Micro-extrayon,SPME)是在固相萃取的基礎上發展起來的一種新型樣品預處理技術。它基于被萃取組分在兩相間的分配平衡,將萃取、濃縮和解吸集為一體,其裝置簡單,便于攜帶,易于操作,快速靈敏,選擇性高,樣品用量小,重現性好,精度高,檢出限低,無需溶劑或僅需
實驗室分析方法氣相色譜裂解氣相色譜儀結構及原理
裂解氣相色譜法是通過熱能將高分子及難揮發有機化合物瞬間熱裂解成易揮發的小分子,再經載氣帶入氣相色譜系統對裂解產物進行分離和檢測,通過分析熱裂解產物的色譜信息,來確定或推測原始樣品的組成或結構。熱裂解技術與氣相色譜和/或質譜聯用(py-gc/ms)已成為非揮發性、復雜異質樣品表征的有力手段。裂解氣相色
氣相色譜色譜柱的安裝方法
一、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快),每次進
氣相色譜色譜柱的安裝方法
一、進樣應注意問題手不要拿注射器的針頭和有樣品部位、不要有氣泡(吸樣時要慢、快速排出再慢吸,反復幾次,10ul注射器 金屬針頭部分體積0.6ul,有氣泡也看不到,多吸1-2ul把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡,(指10ul注射器,帶芯子注射器平感覺)進樣速度要快(但不易特快)
實驗室分析方法氣相色譜法的術語相、固定相和流動相
一個體系中的某一均勻部分稱為相;在色譜分離過程中,固定不動的一相稱為固定相;通過或沿著固定相移動的流體稱為流動相。
實驗室分析方法氣相色譜法定量依據是什么?
1、檢測器產生的響應信號大小與進入檢測器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分完全分離2、記錄系統正確記錄。3、準確測量色譜面積就可以進行定量。
實驗室分析方法氣相色譜法的術語峰面積
峰面積:流出曲線(色譜峰)與基線構成之面積稱峰面積,用A表示。
實驗室分析方法氣相色譜法簡單分析裝置流程
氣相色譜法簡單分析裝置流程基本由四個部份組成:1、氣源部分 2、進樣裝置 3、色譜柱 4、鑒定器和記錄器
實驗室分析方法氣相色譜法的術語儀器噪音
儀器噪音:基線的不穩定程度稱噪音。
實驗室分析方法過程氣相色譜儀結構及原理
過程氣相色譜是一種用于化學工業在線分離和測量混合物中不同組分的分析技術,常用于工業過程的在線監測、自動循環分析等,又被稱為流程氣相色譜儀或在線氣相色譜儀。從氣相色譜技術誕生的20世紀50年代,氣相色譜系統就已從實驗室進入到工廠生產過程的控制,包括對原料、中間產物及產品的組成、質量和收率進行分析,關鍵
實驗室分析方法氣相色譜輔助萃取技術微波輔助提取
微波輔助提取(Microwave Assisted Extraction,MAE)是一種相對較新的樣品預處理技術,主要有兩個應用方向,一個是加酸輔助消解固體樣品,提取樣品基質中的無機離子;另一個是作為傳統索氏提取的輔助或替代方法,提取樣品基質中的有機組分。MAE技術需要專門儀器進行操作。最為常見的是
實驗室分析方法氣相色譜法定義、原理及局限
氣相色譜法(gas chromatography,GC)是英國生物學家Martin和James研究色譜理論基礎上創建以氣體為流動相的色譜分離技術。用氣體作流動相,亦稱為載氣的主要優點是:由于氣體的黏度小,因而在色譜柱內流動的阻力小;同時,氣體的擴散系數大,組分在兩相間的傳質速率快,有利于高效快速分離