實驗室分析儀器色譜流動相的制備
所用有機相應是進口的色譜級別。使用的水應為超純水,MILLI-Q純水機生產的即可。配制緩沖鹽溶液應該有效期的規定,根據各實驗室SOP規定。所有的流動相用前必須使用0.22um的微孔濾膜過濾。有很多同仁在平衡色譜柱時,因為使用的是甲醇/水或是乙腈/水系統,因為不涉及到緩沖鹽溶液,經常把過濾這一步省略,再次提醒大家:UPLC系統使用的所有流動相均必須經過0.22um的微孔濾膜過濾。......閱讀全文
液相色譜的流動相的要求
流動相要求液相色譜的流動相必須符合下列要求：（1）能溶解樣品，但不能與樣品發生反應。（2）與固定相不互溶，也不發生不可逆反應。（3）粘度要盡可能小，這樣才能有較高的滲透性和柱效。（4）應與所用檢測器相匹配。例如利用紫外檢測器時，溶劑要不吸收紫外光。（5）容易精制、純化、毒性小，不易著火，價格盡量低等
實驗室分析儀器液相色譜儀分離過程中流動相的選擇
流動相1、流動相的性質要求理想的液相色譜流動相溶劑應具有黏度低、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少,相應的容量因子k降低;而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加,相應的容量因子 k 升高。因此,k 值是流動相組成的函數。塔板數 N一般與流動相的黏度成反比。所
實驗室分析儀器液相色譜儀常見問題－流動相出現氣泡
①流動相溶液中往往因溶解有氧氣或空氣而形成氣泡。②液路阻力比較大,吸液時出現了真空氣泡。③系統開始工作時未能將流路中的空氣排除干凈。④在注入樣品時混入了空氣。
色譜流動相如何調整？
色譜流動相如何調整？還在模棱兩可的看過來 開發方法或方法驗證時最重要的一步就是流動相的選擇和比例的調整。我想大家肯定都遇到過分離度不好或峰形不好的情況，大部分原因就是流動相沒調好，那到底該怎么調，怎么選擇呢？看完下文可能你就知道答案了。 秘訣1：由強到弱 一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水
液相色譜流動相的貯存方法
液相色譜流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內，不能貯存在塑料容器中。因為許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料中的增塑劑，導致溶劑被污染。被污染的溶劑如用于液相色譜系統，可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴，防止溶劑揮發引起組成的變化，同時防止空氣中的氧和二氧化碳溶入流動相中。 液相色譜
高效液相色譜的流動相要點
流動相溶劑的選擇1）所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2）溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3）在制備分離中，溶劑應當易于除去，不干擾
液相色譜質譜儀流動相的要求
流動相的要求??每次開機前，保證超純水和流動相的新鮮，泵的各個管路不應余留上次殘留的溶劑。??流動相需符合HPLC與LC-MS要求等級，流動相中盡量加易揮發的鹽，盡量不使用表面活性劑之類；??否則容易導致離子抑制，表面活性劑產生的加合物和離子簇會干擾質譜數據。??如果遇到離子抑制，可以把樣品峰往后推
液相色譜流動相的pH值
流動相的pH值采用反相色譜法分離弱酸（3≤pKa≤7）或弱堿（7≤pKa≤8）樣品時，通過調節流動相的pH值，以抑制樣品組分的解離，增加組分在固定相上的保留，并改善峰形的技術稱為反相離子抑制技術。對于弱酸，流動相的pH值越小，組分的k值越大，當pH值遠遠小于弱酸的pKa值時，弱酸主要以分子形式存在；
液相色譜流動相不過濾
因為塵埃或其它任何雜質微粒都會磨損柱塞、密封環、缸體和單向閥，因此應預先除去流動相中的任何固體微粒。流動相最好在玻璃容器內蒸餾，而常用的方法是濾過，可采用Millipore濾膜（0.2μm或0.45μm）等濾器。泵的入口都應連接砂濾棒（或片）。輸液泵的濾器應經常清洗或更換。
液相色譜流動相走空
泵工作時要留心防止溶劑瓶內的流動相被用完，否則空泵運轉也會磨損柱塞、缸體或密封環，最終產生漏液。
高效液相色譜流動相選擇
流動相選擇1）由強到弱：一般先用90％的乙腈（或甲醇）／水（或緩沖溶液）進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況調整有機溶劑（乙腈或甲醇）的比例。2）三倍規則：每減少10％的有機溶劑（甲醇或乙腈）的量，保留因子約增加３倍，此為三倍規則。這是一個聰明而又省力的辦法。調整的過程中，注意觀察
高效液相色譜流動相選擇
?????? 流動相的性質要求 ?????? 一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。?????? 流動相選擇 ?????? 1：由強到弱：一般先用90%的乙腈(或甲醇)/水(或緩沖溶液)進行試驗，這樣可以很快地得到分離結果，然后根據出峰情況
實驗室高效液相色譜儀流動相的貯存
流動相一般貯存于玻璃、聚四氟乙烯或不銹鋼容器內,不能貯存在塑料容器中。因許多有機溶劑如甲醇、乙酸等可浸出塑料表面的增塑劑,導致溶劑受污染。這種被污染的溶劑如用于HPLC系統,可能造成柱效降低。貯存容器一定要蓋嚴,防止溶劑揮發引起組成變化,也防止氧和二氧化碳溶入流動相。磷酸鹽、乙酸鹽緩沖液很易長霉,應
實驗室高效液相色譜儀流動相的脫氣
HPLC所用流動相必須預先脫氣,否則容易在系統內逸出氣泡,影響泵的工作。氣泡還會影響柱的分離效率,影響檢測器的靈敏度、基線穩定性,甚至使無法檢測。(噪聲增大,基線不穩,突然跳動)。此外,溶解在流動相中的氧還可能與樣品、流動相甚至固定相(如烷基胺)反應。溶解氣體還會引起溶劑PH的變化,對分離或分析結果
實驗室高效液相色譜儀流動相的濾過
所有溶劑使用前都必須經0.45μm(或0.22μm)濾過,以除去雜質微粒,色譜純試劑也不例外(除非在標簽上標明“已濾過”)。用濾膜過濾時,特別要注意分清有機相(脂溶性)濾膜和水相(水溶性)濾膜。有機相濾膜一般用于過濾有機溶劑,過濾水溶液時流速低或濾不動。水相濾膜只能用于過濾水溶液,嚴禁用于有機溶劑,
實驗室分析儀器離子色譜儀流動相輸送系統結構及功能
離子色譜儀器的輸液系統包括貯液罐、高壓輸液泵、梯度淋洗裝置等,與高效液相色譜的輸液系統基本相似。一、貯液罐1、溶劑貯存主要用來供給足夠數量并符合要求的流動相,對于溶劑貯存器的要求是:1)必須有足夠的容積,以保證重復分析時有足夠的供液;2)脫氣方便;3)能承受一定的壓力;4)所選用的材質對所使用的溶劑
實驗室分析儀器液相色譜與氣相色譜的比較
液相色譜所用基本概念:保留值、塔板數、塔板高度、分離度、選擇性等與氣相色譜一致。液相色譜所用基本理論:塔板理論與速率方程也與氣相色譜基本一致。但由于在液相色譜中以液體代替氣相色譜中的氣體作為流動相,而液體和氣體的性質不相同;此外,液相色譜所用的儀器設備和操作條件也與氣相色譜不同,所以,液相色譜與氣相
實驗室分析儀器色譜樣品溶液的制備
樣品的制備同樣是過濾和離心兩種方法。過濾:根據樣品溶液的極性,選擇不同材質的0.22um濾膜過濾。濾膜的選擇,要進行分析方法確證,濾膜的相容性實驗。此處強調一下,必須是0.22um,千萬不要用錯。離心:采用高速離心的方式(大于10000轉/分鐘)。離心的方法一般適用于過濾較困難的溶液,為了保護UPL
高效液相色譜流動相的選擇原則
高效液相色譜儀分析時流動相的選擇原則：1 選擇色譜醇的溶劑作為流動相不要隨意加滿溶劑瓶。作為分析流動相，應避免不必要的浪費，防止污染環境，危害身體健康。應該根據樣哦數量，計算需要使用的溶劑體積，添加適量流動相到試劑瓶中作為流動相。因為有些有機溶劑長期放置易變質，比如四氫呋喃在光照下就容易變質，甲醇或
液相色譜樣品和流動相的處理
樣品和流動相的處理溶解的樣品進樣前用濾膜過濾,以除去不溶物。如果必要,需進行樣品的預處理。流動相中如有不純物質將影響柱效,所以溶劑盡量使用色譜級別的,至少是分析純級別,流動相使用前用微孔薄膜過濾。在流動相的輸液管前安裝過濾器。過濾器定期用甲醇超聲清洗,如果效果不好,可用10%的稀硝酸浸泡清洗。對于堵
液相色譜流動相的性質要求
一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。? 選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數。塔板數N一般與流動相的粘度成反比。所以
快速了解氣相色譜流動相的作用
色譜過程中攜帶待測組分向前移動的物質稱為流動相。與固定相處于平衡狀態、帶動樣品向前移動的另一相。用作流動相的物質有：氣體、液體、超臨界流體等。常見的流動相主要有：乙腈-水溶液、乙腈-醋酸水溶液、甲醇-水溶液、乙腈-磷酸水溶液等 。 特點 液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質量交換而達到分
液相色譜流動相的性質要求
一個理想的液相色譜流動相溶劑應具有低粘度、與檢測器兼容性好、易于得到純品和低毒性等特征。選好填料（固定相）后，強溶劑使溶質在填料表面的吸附減少，相應的容量因子k降低；而較弱的溶劑使溶質在填料表面吸附增加，相應的容量因子k升高。因此，k值是流動相組成的函數。塔板數N一般與流動相的粘度成反比。所以選擇流
高效液相色譜的流動相如何選擇
由于高效液相色譜中流動相是液體，它對組分有親和力，并參與固定相對組分的競爭。因此，正確選擇流動相直接影響組分的分離度。對流動相溶劑的要求是：（1）溶劑對于待測樣品，必須具有合適的極性和良好的選擇性。（2）溶劑要與檢測器匹配。對于紫外吸收檢測器，應注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長要長。所謂溶劑的
效液相色譜流動相的溶劑選擇
流動相溶劑的選擇1）所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2）溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3）在制備分離中，溶劑應當易于除去，不干擾
液相色譜流動相的選擇要求
?在液相色譜分析中，除了固定相對樣品的分離起主要作用外，流動相的恰當選擇對改善分離效果也產生重要的輔助效應。? 從實用角度考慮，選用作為流動相的溶劑應當價廉，容易購得，使用安全，純度要高。除此之外，還應滿足液相色譜分析的下述要求：? 1?用作流動相的溶劑應與固定相不互溶，并能保持色譜柱的穩定性；所用
高效液相色譜的流動相選擇方法
流動相溶劑的選擇1）所選用的流動相溶劑要有一定的化學穩定性，不與固定相和樣品組分起反應，其純度和化學特性必須滿足色譜過程的穩定性和重復性的要求。2）溶劑應當不干擾檢測器的工作，溶劑應與檢測器匹配，選擇不影響檢測器正常工作應選擇在測定波長范圍內無吸收的流動相。3）在制備分離中，溶劑應當易于除去，不干擾
高效液相色譜對流動相的脫氣
高效液相色譜對流動相的脫氣脫氣方式：在線脫氣機脫氣，前期流動超聲波超聲脫氣； 系統中氣泡的產生：流動相本身存在，梯度淋洗混合后放出氣泡； 氣泡的影響：存在于管路中，系統壓力不穩定，實驗結果有偏差；存在于單向閥中，易造成液體回流，流量不準確，甚至是不吸液；存在于檢測器中，出現鬼峰，影響檢測準確性。
LCMS流動相的制備要求
動相的制備要求：高效液相級色譜醇，二次蒸餾水，緩沖鹽一定要過濾；流動相脫氣至關重要（可采用抽濾，超聲波脫氣等方法。
反向色譜流動相的pH值
? 在以反相液相分離極性和離子型化合物時常采用緩沖溶液作為流動相。緩沖溶液應具有足夠高的離子強度，這樣可以避免出現不對稱峰和峰分裂。? ? 緩沖液應具有以下特征：? ? 1 在pH=2~8之間要有足夠大的緩沖容量；? ? 2與檢測器匹配；? ? 3可以與為了改善分離添加的有機溶劑混溶；? ? 4 能