醋酸去氧皮質酮的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約5mg,加乙醇0.5ml溶解后,加氨制硝酸銀試液0.5ml,即生成黑色沉淀。(2)取吸收系數項下的溶液,照紫外可見分光光度法(通則0401)測定,在240mm的波長處有最大吸收(3)取本品約50mg,加乙醇制氫氧化鉀試液2ml,置水浴中加熱5分鐘,放冷,加硫酸溶液(1→2)2ml,緩緩煮沸1分鐘,即發生乙酸乙酯的香氣檢查有關物質照薄層色譜法(通則0502)試驗。溶劑三氯甲烷-甲醇(9:1)供試品溶液取本品適量,加溶劑溶解并稀釋制成每m1中約含10mg的溶液。對照溶液(1)精密量取供試品溶液適量,加溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.1mg的溶液對照溶液(2)精密量取供試品溶液適量,加溶劑定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液色譜條件采用硅膠GF24薄層板,以二氯甲烷乙醚-甲醇-水(77:15:8:1.2)為展開劑。測定法吸取供試品溶液、對照溶液(1)與對照溶液(2)各5l,分別點于同一薄層板上,展開,取出,晾......閱讀全文
醋酸去氨加壓素的檢查方法
氨基酸比值取本品10mg,置硬質安瓿瓶中,加6mol/L鹽酸溶液3ml,充氮后封口,置110℃水解20小時,冷卻,啟封,蒸發近干,加水適量使溶解,作為供試品溶液;另取酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸對照品,制成與供試品中各氨基酸相當的濃度,作為對照品溶液。照適宜的氨
醋酸去氨加壓素的檢查方法
氨基酸比值取本品10mg,置硬質安瓿瓶中,加6mol/L鹽酸溶液3ml,充氮后封口,置110℃水解20小時,冷卻,啟封,蒸發近干,加水適量使溶解,作為供試品溶液;另取酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸對照品,制成與供試品中各氨基酸相當的濃度,作為對照品溶液。照適宜的氨
醋酸去氨加壓素的檢查方法
檢查氨基酸比值取本品10mg,置硬質安瓿瓶中,加6mol/L鹽酸溶液3ml,充氮后封口,置110℃水解20小時,冷卻,啟封,蒸發近干,加水適量使溶解,作為供試品溶液;另取酪氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、胱氨酸、脯氨酸、精氨酸及甘氨酸對照品,制成與供試品中各氨基酸相當的濃度,作為對照品溶液。照適宜
去氧氟尿苷分散片的鑒別及檢查方法
鑒別(1)取本品細粉適量(約相當于去氧氟尿苷0.2g),加水10ml,振搖,濾過,取濾液加溴試液1ml,振搖,紅色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)取本品細粉適量,加水溶解并稀釋制成每1ml中約含去氧氟尿苷10μg的溶液,濾過
鹽酸去氧腎上腺素注射液的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品,照鹽酸去氧腎上腺素項下的鑒別(1)試驗,顯相同的反應(2)取有關物質項下的供試品溶液,另取鹽酸去氧腎上腺素對照品適量,加甲醇制成每1m中約含20mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法試驗,自“照薄層色譜法(通則0502)試驗起,同法操作。供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應
醋酸去氨加壓素的鑒別方法
(1)取本品約1mg,加水1ml溶解,加雙縮脲試劑(取硫酸銅0.15g,加酒石酸鉀鈉0.6g,加水50ml,攪拌下加入10%氫氧化鈉溶液30ml,加水至100m1)1ml,即顯藍紫色。(2)取本品約1mg,加水1ml溶解,加三氯化鐵試液數滴,加熱煮沸,溶液呈深紅色,趁熱加入稀鹽酸數滴,紅色即消失。(
醋酸去氨加壓素的鑒別方法
鑒別(1)取本品約1mg,加水1ml溶解,加雙縮脲試劑(取硫酸銅0.15g,加酒石酸鉀鈉0.6g,加水50ml,攪拌下加入10%氫氧化鈉溶液30ml,加水至100m1)1ml,即顯藍紫色。(2)取本品約1mg,加水1ml溶解,加三氯化鐵試液數滴,加熱煮沸,溶液呈深紅色,趁熱加入稀鹽酸數滴,紅色即消失
醋酸去氨加壓素的鑒別方法
(1)取本品約1mg,加水1ml溶解,加雙縮脲試劑(取硫酸銅0.15g,加酒石酸鉀鈉0.6g,加水50ml,攪拌下加入10%氫氧化鈉溶液30ml,加水至100m1)1ml,即顯藍紫色。(2)取本品約1mg,加水1ml溶解,加三氯化鐵試液數滴,加熱煮沸,溶液呈深紅色,趁熱加入稀鹽酸數滴,紅色即消失。(
醋酸可的松的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約0.1mg,加甲醇1ml溶解后,加臨用新制的硫酸苯肼試液8ml,在70℃水浴中加熱15分鐘,即顯黃色(2)取本品約2mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘,顯黃色或微帶橙色;加水10ml稀釋后,顏色即消失,溶液應澄清。(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對
醋酸地塞米松的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約10mg,加甲醇1ml,微溫溶解后,加熱的堿性酒石酸銅試液1ml,即生成紅色沉淀。2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集546圖)一致。(4)取本品約50mg,加乙醇制氫氧化鉀試液2
熊去氧膽酸片的檢查方法
應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
熊去氧膽酸片的檢查方法
檢查應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
去氧氟尿苷的檢查方法
酸度取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為4.0~55游離氟離子取本品1.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,加氯化鈉-枸櫞酸鈉緩沖液(取氯化鈉5g和枸櫞酸鈉0.5g,置1000ml量瓶中,加水約350ml使溶解,小心加入氫氧化鈉75g,振搖使溶解,放冷,邊攪拌邊
熊去氧膽酸片的鑒別方法
鑒別(1)取本品的細粉適量(約相當于熊去氧膽酸0.1g),加無水乙醇10ml溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣用五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時,其紅外光吸收圖譜應與熊去氧膽酸的對照圖譜(光譜集534圖)致(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
去氧氟尿苷的鑒別方法
(1)取本品約0.2g,加水10m1溶解后,加溴試液lml,振搖,紅色即消失。(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。(3)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集716圖)一致。(4)本品顯有機氟化物的鑒別反應(通則0301)。
熊去氧膽酸片的鑒別方法
(1)取本品的細粉適量(約相當于熊去氧膽酸0.1g),加無水乙醇10ml溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣用五氧化二磷為干燥劑減壓干燥24小時,其紅外光吸收圖譜應與熊去氧膽酸的對照圖譜(光譜集534圖)致(2)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
氧的鑒別檢查方法
鑒別本品能使熾紅的木條突然發火燃燒檢查酸堿度取甲基紅指示液與溴麝香草酚藍指示液各0.3ml,加水400ml,煮沸5分鐘,放冷,分取各100ml,置甲、乙、丙3支比色管中,乙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.20ml,丙管中加鹽酸滴定液(0.01mol/L)0.40ml;再在乙管中通本品200
鹽酸去氧腎上腺素注射液的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為無色的澄明液體。鑒別(1)取本品,照鹽酸去氧腎上腺素項下的鑒別(1)試驗,顯相同的反應(2)取有關物質項下的供試品溶液,另取鹽酸去氧腎上腺素對照品適量,加甲醇制成每1m中約含20mg的溶液,作為對照品溶液。照有關物質項下的方法試驗,自“照薄層色譜法(通則0502)試驗起,同法操作。供試品溶
皮質酮的制備方法
可由腎上腺提取液分離，也可由膽汁酸、山藥皂草苷等制得 。
皮質酮的制備方法
可由腎上腺提取液分離，也可由膽汁酸、山藥皂草苷等制得??。
醋酸去氨加壓素的性狀鑒別方法
性狀本品為白色或類白色疏松粉末。本品在水和冰醋酸溶液(1→-100)中溶解。比旋度取本品,精密稱定,加冰醋酸溶液(1→100溶解并定量稀釋制成每1ml中約含2mg的溶液,依法測定(通則0621),按無水、無醋酸物計算,比旋度為—72.0°至-82.0°。鑒別(1)取本品約1mg,加水1ml溶解,加雙
去氧氟尿苷片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的供試品貯備溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見去氧氟尿苷有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積
鹽酸去氧腎上腺素的檢查方法
酸度取本品0.50g,加水50ml溶解后,依法測定(通則0631),pH值應為45~5.5。溶液的澄清度與顏色取本品0.20g,加水10.0ml使溶解,溶液應澄清無色。酮體取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,取10m1,置50m1量瓶中,用0.0lmol/L鹽酸溶液稀釋至
去氧氟尿苷片的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的供試品貯備溶液。對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200ml量瓶中,用流動相稀釋至刻度,搖勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見去氧氟尿苷有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積
去氧氟尿苷膠囊的檢查方法
有關物質照高效液相色譜法(通則0512)測定供試品溶液取含量測定項下的供試品貯備溶液對照溶液精密量取供試品溶液1ml,置200m1量瓶中,用流動相稀釋至刻度,混勻。色譜條件、系統適用性要求與測定法見去氧氟尿苷有關物質項下。限度供試品溶液的色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液的主峰面積(
醋酸地塞米松片的鑒別檢查方法
鑒別(1)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間致(2)取本品細粉適量(約相當于醋酸地塞米松15mg),加丙酮20ml,振搖使醋酸地塞米松溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,取殘渣經常溫減壓干燥12小時,依法測定。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集546
醋酸潑尼松龍的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品約20mg,加甲醇1ml,微溫溶解后加熱的堿性酒石酸銅試液1ml,即生成橙紅色沉淀。(2)取本品約2mg,加硫酸2ml使溶解,放置5分鐘,即顯玫瑰紅色;再加水10ml,顏色消失并有灰色絮狀沉淀(3)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致
醋酸可的松的性狀鑒別檢查方法
性狀本品為白色或類白色結晶性粉末;無臭本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮或二氧六環中略溶,在乙醇或乙醚中微溶,在水中不溶比旋度取本品,精密稱定,加二氧六環溶解并定量稀釋制成每1ml中約含10mg的溶液,依法測定(通則0621),比旋度為+210°至+217°吸收系數取本品,精密稱定,加無水乙醇溶解并定量稀
醋酸可的松片的鑒別檢查方法
鑒別取本品細粉適量(約相當于醋酸可的松60mg),加三氯甲烷25ml,放置15分鐘,時時攪拌使醋酸可的松溶解,濾過,濾液置水浴上蒸干,殘渣照醋酸可的松項下的鑒別(1)、(2)項試驗,顯相同的反應檢查應符合片劑項下有關的各項規定(通則0101)。
醋酸賴氨酸的鑒別檢查方法
鑒別(1)取本品與醋酸賴氨酸對照品各適量,分別加水溶解并稀釋制成每1ml中約含0.4mg的溶液,作為供試品溶液與對照品溶液。照其他氨基酸項下的方法試驗,供試品溶液所顯主斑點的位置和顏色應與對照品溶液的主斑點相同(2)本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜(光譜集890圖)一致。檢查酸堿度取本品0.10g