六味地黃丸中牡丹皮的TLC鑒別
1.薄層板制備取數塊10cm×10cm薄層板并排放置在水平臺上,稱取硅膠G 6g置研缽中,加水18ml,按順時針方向充分研磨混合,調成均勻糊狀物,去除表面氣泡后倒入涂布器中在玻璃板上平穩地移動涂布器進行涂布,取下涂好薄層的玻板,于室溫下置水平臺上晾干后,在110℃烘30min,冷卻后置于干燥器中備用。2.供試品溶液的制備稱取小蜜丸9g或大蜜丸1丸,切成小塊置研缽中,加硅藻土4g,研勻,細粉倒入100ml圓底燒瓶中,用量筒加入40ml乙醚,水浴低溫(約50℃)回流1h,濾紙濾過,濾液置于蒸發皿中,60℃水浴上揮去乙醚,殘渣加丙酮1ml使溶解,作為供試品溶液。3.對照品溶液的制備稱取丹皮酚對照品10mg,置10ml容量瓶中,用丙酮溶解并稀釋至刻度,作為對照品溶液。4.展開劑的配制用刻度吸管吸取環已烷18ml、乙酸乙酯6ml混合備用。5.點樣從干燥器中取出薄層板,檢查其均勻度,在反射光及透射光下檢視,取表面均勻、平整、無麻點、無氣泡、......閱讀全文
TLC鑒別六味地黃丸中牡丹皮
1.薄層板制備取數塊10cm×10cm薄層板并排放置在水平臺上,稱取硅膠G 6g置研缽中,加水18ml,按順時針方向充分研磨混合,調成均勻糊狀物,去除表面氣泡后倒入涂布器中在玻璃板上平穩地移動涂布器進行涂布,取下涂好薄層的玻板,于室溫下置水平臺上晾干后,在110℃烘30min,冷卻后置于干燥器中備用
六味地黃丸中牡丹皮的TLC鑒別
1.薄層板制備取數塊10cm×10cm薄層板并排放置在水平臺上,稱取硅膠G 6g置研缽中,加水18ml,按順時針方向充分研磨混合,調成均勻糊狀物,去除表面氣泡后倒入涂布器中在玻璃板上平穩地移動涂布器進行涂布,取下涂好薄層的玻板,于室溫下置水平臺上晾干后,在110℃烘30min,冷卻后置于干燥器中備用
TLC中干法裝柱
干法裝柱則是直接往柱子里填入硅膠,然后再輕輕敲打柱子兩側(濕法也要敲的,效果好點),至硅膠界面不再下降為止,然后再填入硅膠至合適高度,最后再用油泵直接抽,這樣就會使得柱子裝的很結實(一般柱子不敢用油泵抽,怕把柱子抽裂了)。接著是用淋洗劑"走柱子",一般淋洗劑是采用TLC分析得到的展開劑的比例再稀釋一
TLC中濕法裝柱
濕法裝柱是先把硅膠用適當的溶劑拌勻后,再填入柱子中,然后再加壓(土方法可以用養魚的氧氣泵加壓或是用氮氣,當然不加壓也可以)用淋洗劑"走柱子",本法最大的優點是一般柱子裝的比較結實,沒有氣泡。 (我一般都用濕法裝柱)
TLC中手工自制板
手工自制板1)、玻璃板的要求:用于制備薄層板的玻璃板要求表面光潔、平整,最好使用厚薄1~2mm的優質平板玻璃,普通窗玻璃一般不宜用于制作薄層板,玻璃板需洗凈至不掛水,晾干,貯存于干燥潔凈處備用。玻璃板反復使用時,應注意經常用洗液及堿液清洗,保持玻璃板面的光潔是保證薄層板質量的最基本要求。2)、制作方
高效液相色譜測定六味地黃丸的含量
六味地黃丸處方為:熟地黃160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山藥80g,茯苓60g,澤瀉60g。2005版《中國藥典》采用高效液相色譜法測定了山茱萸中馬錢苷和牡丹皮中丹皮酚的含量……摘要:六味地黃丸處方為:熟地黃160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山藥80g,茯苓60g,澤瀉60g。
牡丹皮的介紹
牡丹皮(學名:Paeonia suffruticosa Andr.)是毛茛科植物牡丹干燥根皮,產于安徽、四川、河南、山東等地。牡丹喜溫暖濕潤氣候,較耐寒、耐旱、怕澇、怕高溫,忌強光。它是落葉灌木,莖高達2米;分枝短而粗;花期5月,果期6月。
TLC柱層析中硅膠的使用
?硅膠的使用初做柱層析很容易把柱子裝得長了或短了,有時還會有大量的硅膠剩余,浪費硅膠,這主要是對硅膠等固定相的使用的量沒有掌握。柱層析用的硅膠一般是 100-200 目,100 毫升硅膠的質量在47 克左右,如果裝一個直徑是 2.8 厘米的柱子,可以裝 18 厘高。為了避免浪費硅膠和溶劑,最初學習裝
TLC中展開劑的選擇
展開劑的選擇TLC與HPLC相比,一個突出的優點就是流動相的選擇具有更大的靈活性,流動相的選擇的目的是使絕大部分樣品的Rf值位于0.1-0.7之間并達到較好的分離,與此對應的是流動相要有適當的強度和組成。流動相強度越大,溶質Rf值越大,但很可能降低分離能力;另外單一溶劑很難分離較復雜的混合物、根據相
高效液相色譜儀測六味地黃丸含量
六味地黃丸的配方為:160克地黃,80克山楂,60克牡丹,80克山藥,60克枸杞子和60克澤瀉。中國藥典2015年采用高效液相色譜儀測定了馬皂苷和牡丹皮中丹皮酚的含量。?摘要:六味地黃丸處方為:舒地160g、山茱萸80g、牡丹皮60g、山藥80g、茯苓60g、澤瀉60g,用高效液相色譜儀測定山茱萸、
比較TLC法、HPLC法以及GC法在鑒別應用中的優缺點
TLC法:方便,快捷,成本低,不受樣品種類影響,色譜儀器普及前常用的方法.缺點:樣品處理操作繁瑣,鑒別能力不強!HPLC:準確性高,樣品處理簡單.缺點:受色譜柱局限!GC: 準確性高,樣品處理簡單.缺點:樣品要求熱穩定且不分解!
牡丹皮的分布范圍
主產湖南、湖北、安徽、四川、甘肅、陜西、山東、貴州等地。此外,云南、浙江亦產。以湖南、安徽產量最大。安徽銅陵鳳凰山所產的質量最佳,稱為鳳丹皮;安徽南陵所產稱瑤丹皮;重慶墊江、四川灌縣所產稱川丹皮;甘肅、陜西及四川康定、瀘定所產稱西丹皮;四川西昌所產的稱西昌丹皮,質量較次。
牡丹皮的生長習性
喜溫暖濕潤氣候,較耐寒、耐旱、怕澇、怕高溫,忌強光。喜上層深厚、排水良好、肥沃疏松的砂質壤上或粉砂壤土。鹽堿地、粘土地不宜栽培。忌連作,隔3-5年再種,種子千粒重198g,適宜隨采隨播。生于向陽及土壤肥沃的地方,常栽培于庭園。
TLC中柱層析中洗脫劑的使用
洗脫劑的使用 洗脫劑的極性可用薄層層析來確定,一般以待分離樣品 Rf 值為 0.2-0.3 為宜。選擇的洗脫劑應該使兩相鄰物質 Rf 值之差最大化。不要認為在板上爬得高分離的效果就比較好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的過程,可以通過公式
TLC中柱層析中洗脫劑的使用
洗脫劑的使用洗脫劑的極性可用薄層層析來確定,一般以待分離樣品 Rf 值為 0.2-0.3 為宜。選擇的洗脫劑應該使兩相鄰物質 Rf 值之差最大化。不要認為在板上爬得高分離的效果就比較好,如果 Rf 在 0.6,即使相差 0.2 也不容易在柱子上分開,因為柱子是一個多次爬板的過程,可以通過公式的比較:
TLC的原理
薄層色譜(Thin Layer Chromatography)常用TLC表示,又稱薄層層析,屬于固-液吸附色譜。是近年來發展起來的一種微量、快速而簡單的色譜法,它兼備了柱色譜和紙色譜的優點。一方面適用于小量樣品(幾到幾十微克,甚至0.01μg)的分離;另一方面若在制作薄層板時,把吸附層加厚,將樣品點
六味地黃丸中重金屬元素的檢測
方案優勢 ? ? ? 參考《中華人民共和國藥典》,采用原子吸收光譜儀(AAS6000;AAS8000)、原子熒光光譜儀(AFS200系列)、電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000),對六味地黃丸中鎘、鉛、銅、砷、砷、汞等重金屬的測定進行研究,測試結果準確度高,重復性好。 ? ?
TLC中Rf值不穩定的各因素
Rf值不穩定的各因素1.?溫濕度?溫濕度不穩定。層析時室溫差控制在5℃之間。其他條件相同,溫度低比溫度高展開慢,分離好。濕度可能主要影響薄層板的吸附能力,導致選擇性( 容量因子) 的變化。濕度應根據實際情況確定,可通過反復實驗進行相應的調整。一般來說,濕度較低時,分離效果較好。2.?展開劑?展開劑的
TLC展開
展開(1)展開劑的配制? ??配制展開劑時,應嚴格控制其比例準確度,如遇到比例很小的溶劑時,應盡量滿足其精確度要求,而不是為圖方便直接用滴管加入。展開劑配好后如果渾濁不清,不能立即使用。應轉移入分液漏斗中,待其靜置分層澄清后再取其上層( 或下層) 液進行展開。(2)展開劑的用量??? 展開劑的用量以
TLC優點
優點及應用薄層色譜可適用小量樣品(幾到幾十微克甚至0.01μg)的分離:也可用于多達500mg樣品的分離,是近代有機化學中用于定性,定量的一種重要手段。特別適用于那些揮發性小的化合物,以及在高溫下易發生化學變化而不能用氣相色譜分析的物質。
制備TLC
制備TLCTLC還可用于少量如100毫克左右的化合物的分離,此時混合物樣品不是“點”在板上,而是涂抹在TLC板上且高于洗脫劑液面上的位置,形成一條水平的樣品帶。然后如同展開小型TLC板一樣將制備TLC板展開并晾干,然后將每條攜帶不同化合物的色帶從板上分別刮下,并用合適的溶劑萃取洗滌(如二氯甲烷)并過
TLC顯色
顯色展開后的薄層,可直接檢視或顯色后檢視。顯色方式有噴霧顯色、浸漬顯色和蒸氣顯色。噴霧顯色是將顯色劑用噴霧的方法均勻撒于薄層板上,操作時要盡可能控制液滴細微,同時使板各部位的噴霧密度盡可能一致。顯色劑的量要適當,太多則烘干時間延長,使斑點顯色時間延長,多余顯色劑流向板下方,容易產生斑點變形;太少則斑
TLC原理
原理色譜法的基本原理是利用混合物中各組分在某一物質中的吸附或溶解性能的不同,或和其它親和作用性能的差異,使混合物的溶液流經該種物質,進行反復的吸附或分配等作用,從而將各組份分開。薄層色譜是一種微量、快速和簡便的色譜方法。由于各種化合物的極性不同,吸附能力不相同,在展開劑上移動,進行不同程度的解析,根
TLC實驗中紫外線燈怎么使用
你好,操作紫外線燈時要佩戴好紫外線防護面罩,因為你TLC試驗用的都是雙波長紫外線燈,短波對皮膚很眼睛傷害特大,長波對眼睛傷害很大,不做防護臉部皮膚會起泡和紅腫,眼睛會造成玻璃體混濁,視力下降。你將紫外線燈電源插上,選擇打開需要照射的波長開關,把跑膠板放在紫外線燈下面照射即可。如果有紫外線觀察箱,在紫
TLC的點樣步驟
點樣? ?(1)樣品溶液一般用甲醇、乙醇、丙酮、氯仿等揮發性有機溶劑,最好用與展開劑極性相似的溶劑溶解試樣,配成0.5%~1%的試液。? ? (2)點樣量:點樣量的多少與薄層的性能、厚薄及顯色劑的靈敏度有關。一般來說,樣品量最小為幾ng,常用量為幾至幾十μg,制備型的分離可以點樣到mg量。總之點樣量
千年古方六味地黃丸化學成分查明
由王喜軍教授領銜完成;據稱建立了經典方劑的現代化研究模式 哈爾濱市專家首次對經典方劑六味地黃丸的藥效物質基礎及復方配伍機理進行了深刻揭示,分離和鑒定了用藥人口服千年古方六味地黃丸后血液中所含的11種成分,確定了這些成分在體內的藥理狀況。由黑龍江中醫藥大學王喜軍教授領銜完成的這項國內突破性的國家自然
關于六味地黃丸的基本信息介紹
六味地黃丸,中成藥名 [4] 。為補益劑,具有滋陰補腎之功效。用于腎陰虧損,頭暈耳鳴,腰膝酸軟,骨蒸潮熱,盜汗遺精,消渴。 適應癥:腎陰虧損,頭暈耳鳴,腰膝酸軟,骨蒸潮熱,盜汗遺精,消渴。 成分:熟地黃、酒萸肉、牡丹皮、山藥、茯苓、澤瀉 性狀:本品為棕褐色至黑褐色的大蜜丸;味甜而酸。 規
TLC實驗流程
實驗流程鋪板→點樣→展開→顯色→計算Rf值
TLC樣品收集
收集主要依靠TLC(據說國外有石英柱,直接用熒光燈照能看出來,不過太貴了,在國內不一定適用),需要切記的是:?第一、某種樣品在這種展開劑中只顯示一個點,并不等于在別的展開劑中也只顯示一個點。因此在尋找展開劑時,多嘗試幾種比例不同,成分不同的展開劑。展開劑的極性太小,點分不開,極性太大,也分不開.一般
牡丹皮的形態特征及生長習性
形態特征 落葉灌木。莖高達2米;分枝短而粗。花期5月,果期6月。 生長習性 喜溫暖濕潤氣候,較耐寒、耐旱、怕澇、怕高溫,忌強光。喜上層深厚、排水良好、肥沃疏松的砂質壤上或粉砂壤土。鹽堿地、粘土地不宜栽培。忌連作,隔3-5年再種,種子千粒重198g,適宜隨采隨播。生于向陽及土壤肥沃的地方,常