利用eXtendedPerformance(XP)色譜柱改進美國藥典...(二)
在HPLC儀器上使用XP色譜柱進行有機雜質分析噻康唑的有機雜質分析方法需要使用L1專用色譜柱,為該分離而列出的色譜柱是LiChrosorb RP-182。參照沃特世反相液相色譜柱選擇表,本文選用更先進的XSelect CSH C18固定相色譜柱。之所以選擇XSelect CSH C18色譜柱是由于其與所列出的色譜柱相類似,并且能提供適用于HPLC UPLC儀器的各種規格和粒徑。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5μm色譜柱在Alliance HPLC系統上運行美國藥典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分離符合考核標準。本次分離的總運行時間為30分鐘,在連續批量分析樣品時,將面臨著時間和成本管理的雙重挑戰。如果使用原始的美國藥典方法, 8小時的一個工作日僅能分析16個樣品,要消耗480mL溶劑。通過使用XP色譜柱,在同樣的8小時工作日內可分析80個樣品,且僅需使用240......閱讀全文
利用eXtended-Performance(XP)色譜柱改進美國藥典...(二)
在HPLC儀器上使用XP色譜柱進行有機雜質分析噻康唑的有機雜質分析方法需要使用L1專用色譜柱,為該分離而列出的色譜柱是LiChrosorb RP-182。參照沃特世反相液相色譜柱選擇表,本文選用更先進的XSelect CSH C18固定相色譜柱。之所以選擇XSelect CSH C18色譜柱是由于其
利用eXtended-Performance(XP)色譜柱改進美國藥典...(一)
利用eXtended Performance(XP)色譜柱改進美國藥典(USP)噻康唑有機雜質分析方法關鍵詞美國藥典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色譜柱計算器、沃特世反相色譜柱選擇表、仿制藥引言全世界的制藥企業在日常工作中都需要對仿制藥中的有機雜質進行分析。使用較為陳舊的儀器和色譜柱技術進行
利用eXtended-Performance(XP)色譜柱改善分離度
目標證明在應對分離挑戰時,XP 2.5 μm色譜柱相較于傳統HPLC粒徑色譜柱具有更好的分離性能。 背景將方法轉移至較小粒徑上可以縮短分析時間已成為共識。其實,這樣做還可以改善分離度。但是,隨著粒徑變小,柱壓將會增加。使用亞2μm色譜柱可能需要用到UPLC?系統,但HPLC用戶通過將HPLC方法轉移
eXtended-Performance(XP)分離解決方案
解決方案為了徹底分離有關物質同時避免大量的HPLC方法開發,應當選擇具有更高分離能力的高效色譜柱。XP色譜柱采用2.5 μm顆粒、在超高效色譜硬件中于高壓下完成填裝,其背壓范圍也適用于在HPLC系統上使用。為了證明使用XP色譜柱可提高分離性能,我們使用100 mm 3.5 μm, XSelect??
利用XP2.5-μm色譜柱改善分離度
目標 證明在應對分離挑戰時,XP 2.5 μm色譜柱相較于傳統HPLC粒徑色譜柱具有更好的分離性能。 背景 將方法轉移至較小粒徑上可以縮短分析時間已成為共識。其實,這樣做還可以改善分離度。但是,隨著粒徑變小,柱壓將會增加。使用亞2μm色譜柱可能需要用到UPLC?系統,但HPLC用戶
2.5-μm色譜柱改善分離度
目標 證明在應對分離挑戰時,XP 2.5 μm色譜柱相較于傳統HPLC粒徑色譜柱具有更好的分離性能。 背景 將方法轉移至較小粒徑上可以縮短分析時間已成為共識。其實,這樣做還可以改善分離度。但是,隨著粒徑變小,柱壓將會增加。使用亞2μm色譜柱可能需要用到UPLC?系統,但HPLC用戶
美國藥典(USP)-GC固定相針對GsBP-色譜柱選擇
美國藥典(USP) GC 固定相 USP 代碼 USP 成分 等同 GsBP Column G1 二甲基聚硅氧烷 , 硅油 GsBP-1,GsBP-1MS G2 二甲基聚硅氧烷膠 GsBP-1,GsBP-1MS G3 50% 苯基
使用表面帶電雜化(CSH)C18色譜柱提高反相肽分離的峰容量3
粒徑和UPLC/HPLC的放大性 許多肽分離操作仍在傳統的HPLC儀器上進行。因其背壓過高,使用亞2 μm填充的色譜柱通常不適合與HPLC系統聯用。而2.5 μm色譜柱因其背壓較低可以在任何LC儀器上使用。為確定CSH130 C18,1.7μm色譜柱得到的峰容量是否可以成功轉移到CSH130 C18
藥典專用液相色譜柱保護柱的選擇
保護柱是液相色譜儀中,安裝在進樣器和分析柱之間,通過流動相和樣品溶液。可以預先捕集能被分析柱牢固吸附,不能被流動相所洗滌的物質,保護并延長分析柱使用壽命。?? 像藥典專用液相柱、蜂蜜專用柱,有機酸專用柱,中藥材專用分析柱、益母草專用柱、利巴韋林專用柱、甘露醇專用柱、益母草專用柱、氨基酸專用柱、檳榔專
色譜柱篇:如何延長色譜柱的利用壽命
色譜柱的利用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及利用頻率有關系外,主要的是與日常的委會密切相關。為延長色譜柱的利用壽命,維護您的利益,請仔細閱讀此部分。 色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標來衡量,假設一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱已經結束。因此,延長色譜柱利用壽命的關鍵是,
氣相色譜儀中色譜柱過載如何改進
有以下幾個方法:1、減少進樣量;2、降低樣品的濃度;3、調低檢測器的靈敏度;4、增大分流比;5、換色譜柱。
氣相色譜儀中色譜柱過載如何改進
有以下幾個方法:1、減少進樣量;2、降低樣品的濃度;3、調低檢測器的靈敏度;4、增大分流比;5、換色譜柱。
藥典專用高效液相色譜柱保護柱的選擇
保護柱是高效液相色譜儀中,安裝在進樣器和分析柱之間,通過流動相和樣品溶液。可以預先捕集能被分析柱牢固吸附,不能被流動相所洗滌的物質,保護并延長分析柱使用壽命。?? 像藥典專用高效液相柱、蜂蜜專用柱,有機酸專用柱,中藥材專用分析柱、益母草專用柱、利巴韋林專用柱、甘露醇專用柱、益母草專用柱、氨基酸專
藥典專用高效液相色譜柱需要保護柱嗎
液相色譜高效液相色譜柱在使用一段時間后會出現一些常見的故障,如果不能很好地判斷和解決,就會影響色譜柱的使用效果,從而影響樣品的分析結果。? ? 高效液相色譜柱常見的幾種故障判斷及排除方法:? ? 1。在高效液相色譜(HPLC)的應用過程中,柱壓問題是一個值得關注的問題。柱壓的穩定性與色譜的峰形、柱效
藥典要求的封端色譜柱能改非封端色譜柱嗎
氣相嗎??可以根據沸點進行分離啊,比如THF和DMSO的沸點就相差很多,氣相上是可以分離的很好的 但是如果2個東西的沸點接近,但是極性有差別,比如醇和鹵代烴,那么就需要用極性柱了
如何延長色譜柱的利用壽命?
色譜柱的利用壽命,除了與所分析的樣品和流動相及利用頻率有關系外,主要的是與日常的委會密切相關。為延長色譜柱的利用壽命,維護您的利益,請仔細閱讀此部分。 色譜柱的利用壽命主要是分局柱效和柱壓兩個指標來衡量,假設一支色譜柱柱效太低或柱壓太高,通常被認為該色譜柱已經結束。因此,延長色譜柱利用壽命的關鍵
如何延長色譜柱的利用壽命?
1、流動相的PH應在利用的范圍內反相色譜柱由于填料中存在Si-C和Si-O鍵,流動相超過其PH范圍將會導致硅膠基質流失和鍵合相碳鏈斷裂,使柱效下降,利用壽命變短。由于流動相的PH 控制欠妥而對色譜柱造成的損害,通常很難是色譜柱恢復,因此必須認真對待,嚴格控制流動相的PH值。 2、去除樣
怎樣選擇色譜柱?(二)
二,如何解決色譜柱使用過程中出現的問題 1.保留值與分離度重現性不好原因分析 問題?原因?表現 不同色譜柱間差異?填料,鍵合相不同?保留因子(k),分離因子(α) 使用期間柱變化?柱床破壞?柱效(N) 鍵合相丟失?保留因子(k),分離子(α) 硅膠基質溶解?柱效(N) 強保留分堆積堵塞?保留因子(k
美國藥典-(USP)-和歐洲藥典-HPLC色譜方法允許調整范圍介紹
講座背景: 本次網絡研討會將從美國藥典 (USP)與歐洲藥典 (Ph. Eur.)所含內容出發,介紹一些網上常用資源,重點會對比介紹兩種藥典HPLC方法允許調整范圍的區別,從而使依據藥典方法進行分析的色譜工作者可以更好地依據實際情況調整方法。 講座大綱:歐洲藥典 (Ph. Eur) 和美國藥
色譜儀色譜柱概述(二)
第二節 色譜儀毛細管柱?色譜儀毛細管柱是中空的,稱為開管柱。開管柱的特點是它的空心性,而不是它的細小性,但人們的習慣難以改變,多數人仍把這種色譜柱叫做毛細管柱。一、毛細管柱類型:1、常規毛細管柱:常規毛細管柱內徑為 0.25~0.32mm,材質為普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。(1)涂壁開管柱:
教你如何提高色譜柱柱效(二)
如何提高氣相色譜柱柱效? 在實際工作中,我們通過對載氣流速、進樣技術、氣化室溫度、色譜柱、柱溫、檢測器溫度這六個方面的選擇,有效地提高了柱效率,使分析出的色譜峰峰形正常,無峰形擴張、拖尾、峰漏檢等不良現象出現,分離度高,從而提高了分析結果的準確性。 所為柱效就是在較短的時間內,用較短的柱子達
寬口徑填充毛細管液相色譜柱柱尾結構的改進
寬口徑填充毛細管液相色譜柱柱尾結構的改進摘要:設計并評價了尾錐形填充毛細管液相色譜柱,與粘結型柱尾比較,前者柱效高且VD曲線高流速部分的流速-柱效關系明顯改善。在折合流速為10--15時,前者的柱效比后者高出30--50%。譜帶的拋物線狀的流形在尾錐形柱內得到改善,使色譜峰的對稱性有明顯提高。比較了
利用CORTECS-UPLC色譜柱改善分離度
目的證實CORTECS? UPLC??1.6 μm色譜柱的高分離性能。背景對于復雜混合物分離,高分離度是一個重要的質量指標,由于減少了相近洗脫峰的干擾,可以提高計算的精確度。分離度是系統柱效(N)、化合物之間的選擇性(α)和保留因子(k)的函數。由于分離度與柱效的平方根成正比,因此對于柱效較高的色譜
利用安捷倫SampliQ-SCX-固相萃取柱和液相色譜/串...(二)
固相萃取固相萃取過程(SPE)如圖1 中所示。先用3 mL 甲醇活化安捷倫SampliQ SCX 柱,然后用3 mL 水平衡。取5 毫升樣品溶液載入到柱中,并以重力通過色譜柱(約1 mL/min)。用2 mL 水和2 mL2%甲酸水溶液沖洗SPE 小柱,丟棄所有洗脫液。真空抽干SPE 小柱。最后以5
利用CORTECS-2.7-μm色譜柱進行奧美拉唑的強制降解分析-二
如上面的色譜圖所示,所有洗脫峰都分離完全且峰形極好。由于CORTECS 2.7 μm色譜柱的反壓低于相同填料尺寸的全多孔色譜柱,因此可以使用150 mm長的色譜柱以獲得最高分離度,這對于此次分離中的兩組異構體來說非常重要。而且,使用ACQUITY QDa質譜檢測器可為表1中的各成分匹配U
手性色譜柱知識(二)
環糊精型:環糊精是通過Bacillus Macerans 淀粉酶或環糊精糖基轉移酶水解淀粉得到的環型低聚糖。通過控制環糊精轉移酶的水解反應條件可得到不同尺寸的環糊精。市售的環糊精主要是α、β、γ三種類型,分別含6、7、8個吡喃葡萄糖單元。環糊精分子成錐筒型,構成一個洞穴,洞穴的孔徑由構成環糊精的
Uncompromized-Safety-and-Performance
When it comes to harsh, corrosive and potentially explosive environments, highest safety standards and efficient Performance are the rule. The ICS
藥典中的高效液相色譜法(二)
(2)分離度 定量分析時,為便于準確測量,要求定量峰與其他峰或內標峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計算公式為:式中tR2為相鄰兩峰中后一峰的保留時間;tR1為相鄰兩峰中前一峰的保留時間;W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另有規定外,分離度應大于1.5。(3)重復性 取各品種項下的對照溶液,
GsTek色譜柱:氣相色譜柱的第二選擇
用戶評價和反饋 Gs-Tek公司氣相色譜柱已經獲得了使用者廣泛的認可。眾多使用者提供了他們積極的評價,并向同行推薦。以下是部分他們的評價摘要: 王工,鎮海煉化質檢中心,鎮
色譜柱柱效降低的原因有哪些?(二)
2.熱損壞超出色譜柱的溫度上限會造成固定相和管表面的加速損壞。這樣會造成色譜柱的過分流失,活性組分形成拖尾,以及/或降低柱效(分離度)。幸好熱損壞是一個很慢的過程,因此,在色譜柱嚴重損壞之前還有一段很長的時間可在高于溫度極限的條件下使用。當有氧存在時會大大加速熱損壞。對有泄漏或載氣中氧含量較高的色譜