新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物采用方法及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml鹽酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續加熱至樣品顏色變淺。冷卻,加入少量水,用定量濾紙過濾,用水洗滌錐形瓶、濾渣數次,合并洗滌液和濾液。加熱濃縮至近干,稍冷,加入0.5mol/L鹽酸溶液20ml,加熱3～5min,加0.2g抗壞血酸,使Fe3+還原成Fe2+。②濾膜樣品:取樣品濾膜置于100ml 錐形瓶中,加入10ml硝酸,放置過夜。其后消解方法與玻璃纖維濾筒同,但酸量減半。2、空白溶液的制備取同批號空白濾筒或濾膜兩個,按樣品處理相同步驟同時操作,制備成空白溶液。3、標準曲線的繪制于六支50ml反應管中,分別加入砷標準使用液,使含有砷0.0、1.0、2.0、3.0、4.0......閱讀全文
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物采用方法及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加6ml硝酸溶液,18ml鹽酸,6ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱,待劇烈反應停止后,取下漏斗,小心蒸至近干。如果樣品消解不完全,可加入少量硝酸繼續
砷及其化合物新銀鹽分光光度法測定方法介紹
一、原理通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物采用及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干如果樣品消解不完全,可加
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾簡中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被AgNO3-HNO3-聚乙烯醇-乙醇吸收液吸收,氫化物將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,于400～
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
計算式中:m——由校準曲線上查得的砷量(μg);V——被測水樣的體積(ml)。精密度和準確度由16個實驗室測定用自來水配制的統一水樣,其中砷濃度為5?μg/L,并加入硫酸鎂55 mg/L,硝酸鉀9.4 mg/L,碳酸鈉20 mg/L,氯化鈣45 mg/L,室內相對標準偏差為4.5%,室間相對標準偏差
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的操作步驟
操作步驟(1)樣品的預處理清潔的地下水、地表水可直接取樣進行測定。否則應按下述步驟進行預處理。①取適量樣品(不超過3 μg砷)置250 ml燒杯中,加6.0 ml鹽酸,2.0 ml硝酸和2.0 ml高氯酸,在電熱板上加熱至冒白煙,并蒸至近干。冷卻后用0.5 mol/L鹽酸 1.5 ml溶解,加熱至沸
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需儀器介紹
①分光光度計:具10mm比色皿。②中流量采樣器。③煙塵采樣器。④玻璃纖維濾筒。⑤過氯乙烯濾膜。⑥砷化氫發生與吸收裝置。
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物所需試劑介紹
本方法所用試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。①硝酸(HNO3):ρ=1.42g/ml,優級純。②鹽酸(HCl):ρ=1.19g/ml,優級純。③高氯酸(HCO4):ρ=1.67g/ml,優級純。④40%氫氧化氨(NH4OH)。⑤氫氧化氨溶液:1+1。⑥0.5m
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的結果分析
計算根據所測定的吸光度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中砷的含量(μg),并由下式計算大氣污染源排放伸的濃度(μg/m3)。式中:W——樣品溶液中砷含量,μg;W0——空口溶液中砷含量,μg;Vnd——標準狀態下的采樣體積,m3;St——樣品濾膜總面積,cm2;Sa——測定時
新銀鹽分光光度法測定砷及其化合物的注意事項
①制備標準曲線、測量樣品和空白溶液時,每次發生和吸收砷化氫的時間應嚴格保持一致。②本法適用于測定經濾筒或濾膜采集的顆粒物中無機砷及其化合物。
苯磺酸分光光度法測定鎘及其化合物采用及操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、標準曲線繪制取六支25ml具塞比色管,依次加入鎘標準使用液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00ml,然后向各管中分別加入2.0ml氨緩沖液,0.5ml曲力通X-100溶液,1.0ml氰化鉀-酒石酸鉀鈉混合掩蔽劑,用洗
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法
測定砷的兩個比色法,其原理相同,具有類似的選擇性。但新銀鹽分光光度法測定快速、靈敏度高,適合于水和廢水中砷的測定,特別對天然水樣,是一值得選用的方法。而二乙氨基二硫代甲酸銀光度法是一經典方法,適合分析水和廢水,但使用三氧甲烷,會污染環境。氫化物發生原子吸收法是將水和廢水中的砷以氫化物形式吹出,通過加
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物采用、操作步驟
采樣見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。步驟1、標準曲線的繪制①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。③在各瓶中加1.0mol/
絡合滴定法測定鉛及其化合物的采用方法及操作步驟
采樣同火焰原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備同火焰原子吸收分光光度法。2、樣品測定吸取適量樣品溶液(含鉛在1～40mg)于20ml錐形瓶小,加水稀釋至50ml,加25%酒石酸鉀鈉溶液2.0ml和20%鹽酸羥胺溶液2.0ml,搖勻。再加入15%檸檬酸三鈉溶液1.0ml、5%氟化鈉溶液2.0
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法原理
硼氫化鉀(或硼氫化鈉)在酸性溶液中產生新生態的氫,將水中無機砷還原成砷化氫氣體,以硝酸-硝酸銀-聚乙烯醇-乙醇溶液為吸收液。砷化氫將吸收液中的銀離子還原成單質膠態銀,使溶液呈黃色,顏色強度與生成氫化物的量成正比。黃色溶液在400 nm處有最大吸收,峰形對稱。顏色在2 h內無明顯變化(20 ℃以下)。
冷原子吸收分光光度法測定汞及其化合物采用和操作步驟
采樣見煙氣采樣方法。串聯兩支各裝10ml吸收液的大型氣泡吸收管,以0.3L/min流量,采樣5～30min。操作步驟1、標準曲線的繪制①取七個汞反應瓶,按表1配制氯化標準系列。②將各瓶搖勻后放置10min,滴加10%鹽酸羥胺溶液將高錳酸鉀還原為二價錳離子,至紫紅色完全褪去為止。③在各瓶中加1.0mo
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的方法的測定范圍
方法的適用范圍取最大水樣體積250 ml,本方法的檢出限為0.0004 mg/L,測定上限為0.012 mg/L。本方法適用于地表水和地下水中痕量砷的測定。
石墨爐原子吸收分光光度法測定硒及其化合物采用及操作
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。操作步驟1、樣品溶液的制備①濾筒樣品:將樣品濾筒剪碎(切勿使塵粒抖落),置于150ml錐形瓶中,加30ml硝酸溶液,5ml高氯酸,瓶口插入一小漏斗,于電熱板上加熱至微沸,保持微沸2h。稍冷,再加入10ml硝酸,繼續加熱微沸至近干如果樣品消解不完全,可
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的干擾因素
干擾及消除本方法對于砷的測定具有較好的選擇性。但在反應中能生成與砷化氫類似氫化物的其它離子有正干擾,如銻、鉍、錫、鍺等;能被氫還原的金屬離子有負干擾,如鎳、鈷、鐵、錳、鎘等;常見陰陽離子沒有干擾。在含2?μg砷的250 ml試樣中加入15%的酒石酸溶液20 ml,可消除為砷量800倍的鋁、錳、鋅、鎘
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的注意事項
①三氧化二砷為劇毒藥品(俗稱砒霜),用時小心。②砷化氫為劇毒氣體,故在硼氫化鉀(或硼氫化鈉)加入溶液之前,必須檢查管路是否連接好,以防漏氣或反應瓶蓋被崩開。有條件的可放在通風柜內反應。③吸收液的配制:最好按前后順序加入試劑,以免溶液出現混濁。如出現混濁時,可放于熱水(70 ℃左右)浴中,待透明后取出
原子熒光分光光度法測定汞及其化合物采樣及操作步驟
采樣同石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線繪制準確移取0.0、0.2、0.4、0.8、1.0ml的汞標準使用溶液于50ml容量瓶中,加入5.0ml(1+1)HNO3,用去離子水定容,配制成工作標準溶液。此標準溶液含汞分別為0.0、2.0、 4.0、8.0、10.0μg/L。混合均勻后,按樣品測
新銀鹽分光光度法測定水樣砷含量的儀器和試劑選擇
儀器①分光光度計,10 mm比色皿;②砷化氫發生與吸收裝置。試劑①硫酸;硝酸;高氯酸;硼氫化鉀片。②乙醇(95%或無水)。③砷標準溶液:稱取三氧化二砷(于110 ℃烘2 h)0.1320 g置于50 ml燒杯中,加20%氫氧化鈉溶液2 ml,攪拌溶解后,再加1 mol/L硫酸10 ml,轉入100
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物的方法原理
通過等速采樣,將顆粒物從固定污染源中抽取到玻璃纖維濾筒中或將無組織排放顆粒物收集到過氯乙烯濾膜上。所采集的樣品用混合酸消解處理。在酸性介質中,樣品溶液中的砷、硒被硼氫化鉀還原成氣態氫化物,被引入原子熒光分光光度計進行測定。當將采集10m3氣體的濾膜制備成50ml樣品時,砷最低檢出限為3×10-3μg
丁醇萃取分光光度法測定鎳及其化合物采樣和操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個125ml梨形分液漏斗依次加入鎳標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L檸檬酸銨溶液,1ml5%鹽酸羥胺溶液,搖勻。加2滴
丁醇萃取分光光度法測定鎳及其化合物采樣和操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取六個125ml梨形分液漏斗依次加入鎳標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml,加入5ml水,然后加入2ml丁二酮肟乙醇溶液,2ml500g/L檸檬酸銨溶液,1ml5%鹽酸羥胺溶液,搖勻。加2滴
火焰原子吸收分光光度法測定鉛及其化合物采樣操作步驟
采樣當溫度高于400℃時,鉛呈氣態存在,應將廢氣導出管道外,使溫度降至400℃以下,以20L/min流量恒流采樣10～30min;溫度低于400℃時在管道內等速采樣。步驟1、原子吸收分光光度計工作條件波長:283.3nm;狹縫寬度:0.8nm;燈電流:5mA;火焰類型:空氣-乙炔;氣體流量:乙炔2.
火焰原子吸收分光光度法測定鎘及其化合物采樣操作步驟
采樣同測定鉛及其化合物的石墨爐原子吸收分光光度法。步驟1、標準曲線的繪制取七個25ml容量瓶,分別加入鎘標準使用溶液0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50ml,然后用(1+99)的硝酸溶液稀釋至刻度,配制成工作標準溶液,該標準溶液含鎘分別為0.00、0.10、0.20、
銀鹽法測定砷含量標準曲線
一、銀鹽法 ?1.原理? 樣品經消化后，以碘化鉀、氯化亞錫將高價砷還原為三價砷，然后與鋅粒和酸產生的新生態氫生成砷化氫，經銀鹽溶液吸收后，形成紅色膠態物，在510nm處比色，與標準系列比較定量。最低檢出量為0.2mg/kg。 ?2.適用范圍? 標準方法（GB/T5009.11-
原子熒光分光光度法測定砷及其化合物結果分析
計算根據所測定的熒光強度值,在標準曲線上查出或由回歸方程計算出樣品溶液和空白溶液中砷(或硒)的濃度,并由下式計算大氣污染源排放砷(或硒)的濃度(μg/m3)。式中:C——樣品溶液中砷(或硒)濃度,μg/L;? ? ? ? ? C0——空白溶液中砷(或硒)濃度,μg/L;? ? ? ? ??125——
砷斑法測定總砷的方法及操作要領
首先確定樣品成分，獲取該成分的純品（對照品），將對照品溶液配制成與樣品成分濃度相當的濃度（比如樣品濃度是10mg/ml左右，對照品溶液就配制成10mg/ml）。對照品溶液和供試品溶液分別進樣，進行色譜分析，獲得對照品成分峰面積與供試品溶液峰面積。